美國國家標準技術研究院(NIST)的質譜計校準技術
國外對質譜計校準技術的研究工作開展的相對比較早,其中美國的質譜計校準技術是隨著航天技術而發展的,從阿波羅計劃到火星探測,NASA 在航天器上都搭載了不同的質譜計作為主要測量工具進行了多次探測。同時,美國真空學會在1993 年提出質譜計的四種校準方法,并建立了相應的校準裝置。這四種方法分別是直接比對法、壓力衰減法、小孔流導法、原位置校準法。真空技術網(http://smsksx.com/)就主要分別講述下這四種校準方法的詳細內容。
1、直接比對法是將質譜計讀數與參考標準規的讀數直接進行比對,實現對質譜計的校準,其校準裝置的工作原理如圖1 所示。
圖1 直接比對法校準裝置原理圖
1.分壓力質譜計 2.校準室 3.微調閥 4.參考標準規 5.氣源 6,10.隔斷閥 7,9.機械泵 8,11.熱傳導規 12.分子泵
通過一個閥門控制氣體流量,單一氣體進入校準室,采用參考標準規測量氣體壓力,然后和質譜計的讀數進行比對校準。參考標準規推薦使用磁懸浮轉子規和電離規,由于參考標準規測量的是全壓力,其靈敏度與氣體種類有關,只能用于單一氣體在質譜計和參考標準規重疊的測量范圍內進行校準。
2、壓力衰減法是通過小孔對壓力進行衰減,以衰減后的壓力作為標準壓力進行校準,其工作原理如圖2 所示。
圖2 壓力衰減法校準系統原理圖
1.分壓力質譜計 2.微調閥 3.旁通限流孔 4,5,7,10.隔斷閥 6.參考標準規 8.校準室 9.機械泵 11.熱傳導規 12.分子泵 13.放氣閥
在氣體引入系統和校準室之間并聯一個隔斷閥和旁通限流小孔,當校準比較高的壓力時,可以關閉割斷閥4 和5,打開隔斷閥7,利用質譜計和參考標準規進行直接比對; 當校準比較低的壓力時,關閉隔斷閥4 和7,打開隔斷閥5,由于限流小孔的衰減作用,使得校準室的壓力比氣體引入系統的壓力低幾個數量級,測量限流小孔上下端的壓力,計算得到限流小孔的衰減率,通過測量氣體引入系統的壓力,便可以計算校準室中的壓力,然后和校準室上所接的參考標準規進行比對校準。這樣在直接測量法的基礎上延伸了校準下限,但也只能對單一氣體進行校準,不能實現混合氣體中各組分氣體分壓力的校準。
3、小孔流導法是以小孔流導產生的壓力,作為標準壓力進行校準的,原理如圖3 所示。小孔流導法相對于直接測量法和壓力衰減法來說,系統結構和操作比較復雜,也只能采用單一氣體對質譜計進行校準。
圖3 小孔流導法校準系統原理圖
1.分壓力質譜計 2.校準室 3,6,7,11,14.隔斷閥v4.參考標準規 5.流量標準 8.流量計 9.微調閥 10.氣源v12.氣體引入系統 13.機械泵 15.熱傳導規 16.分子泵 17.放氣閥
4、原位置校準方法是質譜計輸出已知氣體流率的響應,這種方法要求校準時的抽速與使用時的抽速相同,這種方法在實驗室中用的較少,主要用于現場的校準。