分壓力質譜計校準技術是目前真空計量學沒有完全解決的一個難題, 仍處于發展之中。一般來說,質譜計測量結果的精度依賴于兩個因素: 第一是校準過程中使用的參考標準的精度和校準系統的適用性; 第二是質譜計本身的性能。由此看來, 分壓力質譜計校準技術研究應包括校準系統的研制、校準技術研究和質譜計的計量學特性研究。

分壓力質譜計校準前檢查

        質譜計的傳感器必須清潔且狀態完好。雖然燈絲變色和變形是正常的, 但必須檢查離子源是否有嚴重地黑色物質積累。輕微的污染可通過真空烘烤清除, 如果傳感器嚴重污染, 則不能進行校準, 必須首先拆開離子源進行清洗。當通常的烘烤不能清除污染物時, 用輝光放電清洗方法可有效清除碳氫化合物和水蒸氣。鍍Cr 的離子源電極通過烘烤和輝光放電清洗, 會進一步清除碳氫化合物和水蒸氣。

        質譜計要正確安裝和接地, 以避免錯誤連接、電子干擾和機械振動引起的噪聲。將真空系統和電子線路共地連接, 往往會降低地線松動由電源引起的噪聲。

         檢查峰形是否良好, 如果峰的頂部出現不規則畸變, 應對質譜計進行調整。離子能量和聚焦電壓對峰形的影響最大, 傳感器的污染通常也是峰形畸變的原因之一。

          檢查離子流信號是否穩定, 在一定掃描速度下,離子流信號的重復性應在1%～5% 以內。如果連續監測某個單峰, 其峰高比掃描時檢測到的該峰的峰高大, 則掃描速度太快或靜電計時間常數太長。掃描速度越快, 由于靜電計時間常數的影響, 峰的幅度越小。用法拉第筒時, 掃描速度應比用二次電子倍增器(SEM)時慢。SEM增益的不穩定性有時在掃描和監測模式下給出不同的峰高。將靈敏度校準時和實際應用時峰高的測量結果進行比較非常重要。傳感器的污染和電子線路的缺陷通常是引起法拉第筒或SEM 信號不穩定的原因, 有時在真空下對傳感器進行烘烤可消除污染影響。

         為了達到穩定的工作狀態, 傳感器必須預熱(燈絲和電子線路)。對傳感器的穩定性的要求取決于所需的測量精度和傳感器固有的穩定性。然而, 對于一個質譜計, 從打開電源到進入正常工作溫度, 傳感器至少需要幾個小時的預熱時間, 如果長期使用, 質譜計應該連續工作。此外, 傳感器從350℃或400℃的烘烤溫度降至正常工作溫度也需要6 個小時。質譜計不可能在整個參數范圍內都處于良好的工作狀態, 因此, 要進行必要的調節, 對質譜計的任何調節要按生產廠家的推薦程序進行。