分壓強(qiáng)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置的研制
在許多真空應(yīng)用中,系統(tǒng)中氣體特定組分的分壓強(qiáng)比其總壓強(qiáng)更能引起人們的興趣,而分壓強(qiáng)測(cè)量一般都是通過(guò)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行的。為了將質(zhì)譜計(jì)的輸出變換成相對(duì)或絕對(duì)壓力,就必須對(duì)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。開(kāi)展分壓強(qiáng)校準(zhǔn)技術(shù)研究和建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)裝置,就是用來(lái)對(duì)各種質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行定量校準(zhǔn)的。
分壓強(qiáng)質(zhì)譜技術(shù)在航天、航空等方面具有十分重要的作用,為得到有效數(shù)據(jù),對(duì)質(zhì)譜計(jì)的校準(zhǔn)也提出了迫切的要求。衛(wèi)星軌道內(nèi)各種粒子和離子濃度的變化和分布對(duì)衛(wèi)星的無(wú)線電通訊和遙測(cè)有很大影響,為了把軌道環(huán)境真實(shí)地反映出來(lái),就必須對(duì)檢測(cè)用質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行定量校準(zhǔn)。在長(zhǎng)壽命衛(wèi)星或永久性空間站的研究中,污染十分引人注意。要得到可靠的數(shù)據(jù),須對(duì)污染物監(jiān)測(cè)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行定量校準(zhǔn)。在飛船、航天飛機(jī)或空間站中,須有一套完善的環(huán)境維持系統(tǒng)以保證人在空間的正常生活,要對(duì)氣體的主要成分進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制,維持氣體成分的固定比例和正常壓力,就要對(duì)空間質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行定量校準(zhǔn)。
另外,質(zhì)譜計(jì)在電子工業(yè)領(lǐng)域、核能領(lǐng)域、化學(xué)工業(yè)、高能加速器、微電子、光電子、材料、醫(yī)學(xué)、真空系統(tǒng)殘氣分析、真空工藝過(guò)程控制、電真空器件及真空鍍膜、檢漏等眾多行業(yè)和領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用,因此,分壓強(qiáng)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)的研究勢(shì)在必行。
在分壓強(qiáng)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)方面,早在1972 年美國(guó)真空學(xué)會(huì)就公布了有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(AVS Standard 2.3 1972)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)質(zhì)譜計(jì)的性能指標(biāo)、工作條件、校準(zhǔn)系統(tǒng)及校準(zhǔn)方法等都作了詳細(xì)描述,并在1993年又發(fā)布了新的標(biāo)準(zhǔn)以取代1972 年發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)[1]。在我國(guó),分壓強(qiáng)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)的研究開(kāi)展得較少,但也取得了一定的進(jìn)展,如清華大學(xué)在1993年建立了一臺(tái)分壓強(qiáng)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)與應(yīng)用研究系統(tǒng)。以前質(zhì)譜計(jì)僅作為分析儀器用,而在1987年7月10日國(guó)家已將其列為計(jì)量?jī)x器,因此亟待進(jìn)行分壓強(qiáng)校準(zhǔn)技術(shù)研究和建立分壓強(qiáng)校準(zhǔn)裝置。
“九五”期間,國(guó)防科工委將分壓強(qiáng)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置列為國(guó)防計(jì)量重點(diǎn)項(xiàng)目,分壓強(qiáng)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置就是在此基礎(chǔ)上研制而成的,它的建立將有助于促進(jìn)我國(guó)分壓強(qiáng)測(cè)量與校準(zhǔn)技術(shù)的研究。
1 校準(zhǔn)裝置
校準(zhǔn)裝置工作原理簡(jiǎn)圖如圖1所示,它主要由供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、校準(zhǔn)室和抽氣系統(tǒng)等幾部分組成。供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)共有相同的3路,圖中只畫(huà)出了其中一路。其中1,26為機(jī)械泵;2,23,24為電磁隔斷閥;3為放氣閥;4,6為分子泵;5為中真空規(guī);7為濺射離子泵;8為超高真空插板閥;9,13為超高真空冷規(guī);10為抽氣室;11,16為超高真空角閥;;12,17為限流小孔;14為校準(zhǔn)室;15,19為磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī);18為上游室;20為微調(diào)閥;21為穩(wěn)壓室;22為皮喇尼規(guī);25為減壓閥;27為高壓氣瓶。
1.1、供氣系統(tǒng)
供氣系統(tǒng)主要由高壓氣瓶(27)、減壓閥(25)、電磁隔斷閥(23和27)和機(jī)械泵(26)組成。高壓氣瓶中是各種高純氣體,以便根據(jù)需要用不同種類氣體進(jìn)行校準(zhǔn),為了給進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)壓室(21)中充入純的校準(zhǔn)氣體,設(shè)有2個(gè)電磁隔斷閥和一臺(tái)4L/s的直聯(lián)泵,用以抽除穩(wěn)壓室和供氣管道中的殘余氣體。
1.2、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)主要由穩(wěn)壓室(21)、皮喇尼規(guī)(22)、微調(diào)閥(20)、上游室(18)、磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(19)、限流小孔(17)和超高真空角閥(16)組成。穩(wěn)壓室的體積為10L,以保證在進(jìn)樣過(guò)程中,穩(wěn)壓室中的壓強(qiáng)恒定,穩(wěn)壓室中的壓強(qiáng)用皮喇尼規(guī)測(cè)量。微調(diào)閥用以調(diào)節(jié)進(jìn)氣量從而達(dá)到控制校準(zhǔn)室中壓強(qiáng)的目的。超高真空角閥打開(kāi)時(shí)可對(duì)上游室進(jìn)行抽氣,當(dāng)超高真空角閥關(guān)閉時(shí),限流小孔為上游室的抽氣口,小孔的直徑為1mm,以保證上游室中壓強(qiáng)為1pa時(shí),小孔的流導(dǎo)為分子流導(dǎo)。磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)用于測(cè)量上游室中的壓力。
1.3、校準(zhǔn)室
校準(zhǔn)室(14)采用直徑350mm的球形容器,在球形容器內(nèi)最容易建立起均勻的分子流場(chǎng),這對(duì)于動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)系統(tǒng)是很重要的。為了保證磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(15)和被校質(zhì)譜計(jì)處于相同的真空條件,校準(zhǔn)室按對(duì)稱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。氣體注入口和出口限流小孔(12)位于校準(zhǔn)室的2個(gè)極點(diǎn),氣體入口處加有散流裝置,限流小孔的直徑為18mm,以保證校準(zhǔn)室中壓強(qiáng)為10 -3 pa 量級(jí)時(shí),小孔的流導(dǎo)為分子流導(dǎo)。校準(zhǔn)室上有7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)CF35法蘭接口和1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)CF63法蘭接口,這8個(gè)接口用于接磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)、超高真空冷規(guī)和被校質(zhì)譜計(jì),它們位于與入口和出口連成的軸線相垂直的同一赤道平面內(nèi)。為了避免規(guī)管同時(shí)工作時(shí)相互干擾,接口法蘭通過(guò)流導(dǎo)盡可能大的彎管與校準(zhǔn)室連接,并使任何2個(gè)接口之間的連線不通過(guò)球心。
1.4、抽氣系統(tǒng)
渦輪分子泵可在校準(zhǔn)室中獲得無(wú)油清潔真空,并對(duì)各種氣體的抽速無(wú)明顯的選擇性,因此選FB-500型分子泵(6)為主泵,為提高FB-500 分子泵對(duì)H2,He等低壓縮比氣體的抽氣能力,在它的前級(jí)接有1臺(tái)FB-100型分子泵(4),以便提高FB-500分子泵前級(jí)的極限真空,這就構(gòu)成了雙分子泵串聯(lián)抽氣機(jī)組,其前級(jí)泵為1臺(tái)4L/s的直聯(lián)泵(1)。為了在分子泵停機(jī)時(shí)維持校準(zhǔn)室中的超高真空,還配置了輔助離子泵(7)、超高真空角閥(11)和超高真空插板閥(8)。