清華大學的質譜計校準系統
在我國質譜計校準技術研究工作開展的比較晚,也取得了一定的進展。清華大學在1993 年建立了一臺分壓力質譜計校準與應用研究系統,并且對質譜計的各種參數開展了相關研究,如圖7 所示。
圖7 清華大學質譜計校準系統原理圖
VC1-主真空室,VC2-進樣室,VC3-四通小體積( CF-35) ,VC4 - 四通小體積,TP - 分子泵,DP - 擴散泵, IP - 濺射離子泵,MP1,MP2 - 機械泵,F8 - CF-35法蘭,V1 - ZHF 閘板閥,V6、V12 - 電磁閥,V9 - 寶石微調閥,V10 - 伺服閥,V13、V14、V15、V16 - 全金屬四通閥,V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V11、V17 - 全金屬超高真空閥,m - 減壓表,b1 - 氣瓶( 氣體源) Q - 四級質譜計,G3、G6、G7 - B - A 規,G8、G9 - 高壓強電離計,G4 - 薄膜規,C1 - 限流孔,CB - 冷障板
此系統采用連接在進樣室上的電容薄膜規、B - A 規與連接在真空室上的四極質譜計進行直接比對的方法對質譜計進行校準。左側為進樣系統,校準所需氣體的氣瓶位于b 處,通過減壓閥將氣體送入VC4小體積內,再經過伺服閥V10控制流量將氣體送入VC2進樣室。用薄膜規( 美國MKS 公司生產的標準規Baratron)G4監測VC2內氣體壓力,使之保持在133 Pa 左右。調節寶石針閥V9,使進樣系統處于分子流進樣,向主真空室VC1中進樣,保證了進樣過程中氣體成分不變。
只要確保進樣室和真空室中氣體成分一致,通過電容薄膜規的讀數確定校準時真空室中各種氣體的壓力,也可以利用B - A 規對不同種類的純氣體進行修正來確定校準室的壓力,然后和被校四極質譜計進行比對校準。該系統的本底真空度為2 × 10 -6 Pa,使用N2進行校準時,校準結果的不確定度為1. 0%,在低于3 × 10 -3 Pa 時有良好的線性。
由于電容薄膜規和B - A 規只能測出氣體的總壓力,無法確定混合氣體中各種氣體成分的分壓力,因此此系統只能使用單一氣體對四極質譜計進行校準。但是在實際應用中往往需要測量混合氣體中各種氣體成分的分壓力,采用單一氣體校準過的靈敏度定量分析混合氣體成分時,有可能會產生偏差。