采用多靶共焦射頻磁控濺射制備不同調制比的NbSiN/VN多層膜。利用X射線衍射、掃描電鏡、能量色散譜、納米壓痕儀及摩擦試驗機對薄膜的成分、相結構、力學及摩擦性能進行分析。結果表明，NbSiN/VN多層膜為fcc與hcp混合結構，NbSiN/VN多層膜的顯微硬度隨VN調制層厚度的增加而逐漸降低，室溫條件下，以Al2O3為摩擦副的NbSiN/VN多層膜平均摩擦系數受調制比影響顯著，隨VN層厚度的增加，多層膜平均摩擦系數先降低后保持穩定。

　　過渡族金屬氮化物薄膜現已被廣泛的應用在諸如刀具加工等工業領域。但是，隨著工業加工技術的迅猛發展，對刀具薄膜提出了更高的性能要求(這些性能如高速高溫、高精度、高可靠性、長壽命等)。因此，如何提升薄膜材料的上述性能是擺在國內外科學家和工程師面前的一個嚴峻挑戰。

　　研究表明，多元化是薄膜材料性能改良的一種有效手段，例如TM-X-N薄膜(TM表示過渡族金屬，X表示Al、Si等元素)能夠體現出比TMN更為優異的力學和熱穩定性能。Veprek等報道稱TiSiN薄膜有著比金剛石更為優異的力學性能，其硬度可以高達80～105GPa。從而引發了國內外學者研究TM-Si-N體系的熱潮。盡管到目前為止，并沒有學者制備出硬度高于金剛石的該體系薄膜，但是，TM-Si-N體系現已得到充分研究。NbSiN便是其中具有一定代表性的薄膜之一。研究表明，由于非晶SiNx相的出現，NbSiN薄膜體現出比二元NbN薄膜更為優異的力學和熱穩定性能。在傳感器、微電子以及刀具等領域具有比二元NbN薄膜更為光明的應用前景。然而，真空技術網(http://smsksx.com/)認為NbSiN薄膜的摩擦性能并不十分理想。

　　由于在干式切削環境中能夠產生具有固體自潤滑性能的氧化物(亦被稱為Magnéli相)，近年來，這些具有固體自潤滑性能的第六副族元素(如V和Mo等)的氮化物受到越來越多的關注。有報道稱，V在干式切削實驗過程能夠形成的具有低剪切模量的Magnéli相V2O5及V2O3具有良好的耐磨和減摩作用，能夠有效地提高薄膜的摩擦性能，使薄膜可在極端的工作條件下連續使用，故VN薄膜體現出優異的摩擦性能。VN薄膜便是由此興起的一種具有潤滑作用的新型薄膜材料。但是，VN薄膜硬度較低、熱穩定性不理想等缺點限制了其在刀具工業中的應用。因此，目前關于VN薄膜的研究集中在以類似TiAlN等硬質薄膜為母體的多層膜領域，且體現出了良好的性能�；�于上述多層膜設計思想，可以推測NbSiN/VN多層膜能夠兼具NbSiN薄膜優異的力學和熱穩定性能，VN薄膜優異的摩擦性能。為此，本文設計了不同VN膜層厚度的NbSiN/VN多層膜體系，研究不同調制周期的NbSiN/VN多層膜微觀結構，力學和摩擦性能。

1、實驗材料及方法

　　本實驗中，基體材料為單晶Si(100)基片和經過拋光的不銹鋼基片。將上述兩種基片依次在蒸餾水、丙酮和酒精中超聲清洗15min，經熱風干燥后裝入磁控濺射儀中。其中，單晶Si基片用于微觀組織和力學性能的測試，拋光后的不銹鋼基片用于摩擦性能測試。薄膜制備采用JGP450型多靶磁控濺射儀，它由2個RF濺射槍和一個DC濺射槍組成，基片架與濺射槍的間距為78mm。將純度為99.9%的Nb靶和純度為99.999%的Si靶分別裝在2個RF濺射槍上，純度為99.9%的V靶放在DC濺射槍上，靶材的尺寸為直徑75mm，厚度5mm。真空室本底真空優于6.0×10-4Pa。將基片樣品裝入真空室內可旋轉的基片架上，向真空室內通入純度均為99.999%的Ar和N2，其中Ar氣流量為10mL/min，N2氣流量為5mL/min，工作氣壓控制在0.3Pa。制備NbSiN/VN多層膜的過程中，Nb靶功率保持在200W，Si靶功120W，V靶功率120W，通過電腦控制靶前的擋板打開時間控制調制比。固定NbSiN調制層的厚度為5nm，改變VN調制層厚度分別為1，3，5和10nm。

　　在制備NbSiN/VN多層膜之前先在基片表面沉積厚度約為100nm的Nb層作為過渡層，然后再分別沉積厚度約2μm的NbSiN/VN薄膜。采用島津XRD-6000型X射線衍射(XRD)儀對樣品的相組成進行分析。硬度測試在CPX+NHT2+MST納米力學綜合測試系統上完成，壓頭類型為三棱錐壓頭，載荷大小為6mN，納米壓痕儀的基本原理可見文獻。為了確保結果的可靠性，對每個樣品打9個點的硬度，取這9個點的平均硬度為薄膜的最終硬度。一般而言，當壓痕深度小于薄膜厚度的10%的時候，測試結果不受基片的影響。在本文的實驗中，硬度值均在120～150nm的壓痕深度下獲得的，保證了薄膜的力學性能不受基片的影響。

　　摩擦磨損實驗是在美國CETR公司生產的UTM-2型高溫摩擦磨損儀上完成的，摩擦形式為球-盤式圓周式摩擦磨損。摩擦頭為Al2O3陶瓷摩擦頭，加載載荷為3N，摩擦圓周半徑為4mm，摩擦轉速為50rad/min，摩擦時間為30min。

3、結論

　　(1)不同調制比下，NbSiN/VN多層膜的顯微硬度和理論混合硬度值相差不大，且隨VN調制層厚度的增加而逐漸降低。當調制比為5∶1(VN厚度為1nm)時，NbSiN/VN多層膜具有最高硬度，其硬度值為25GPa。

　　(2)室溫條件下，以Al2O3為摩擦副的NbSiN/VN多層膜平均摩擦系數受調制比影響顯著。當調制比在5∶1～5∶3(VN層厚度小于3nm)之間時，多層膜的平均摩擦系數隨VN層厚度的增加逐漸降低;當調制比在5∶3～5∶10(VN層厚度在3～10nm)之間時，多層膜平均摩擦系數趨于平穩，隨VN層厚度變化不大。