超薄鉬箔表面CVD金剛石薄膜殘余應力的研究

龍 芬¹ 余志明^1,2 魏秋平^1,2

1.中南大學材料科學與工程學院；2.中南大學粉末冶金國家重點實驗室

　　摘要：采用周期性磁場輔助熱絲化學氣相沉積法，以甲烷和氫氣為反應氣體，在厚為40μm 的鉬箔表面沉積金剛石薄膜，研究了沉積溫度600℃時不同沉積時間(3,4.5,8 h)和沉積溫度760℃時不同沉積時間(2,3,5 h)下薄膜殘余應力的狀態；同時分析了不同沉積溫度(680℃,760℃,840℃)沉積2 h 時薄膜本征應力的變化規律。采用場發射掃描電子顯微鏡、激光Raman 光譜儀、X 射線衍射儀、能譜儀分析了金剛石薄膜的表面形貌、微結構和殘余應力。

　　結果表明，鉬箔表面形成了連續致密的金剛石膜，薄膜的殘余應力表現為壓應力，且隨沉積時間增加，壓應力值減小;Raman 光譜法和X 射線法測量的薄膜殘余應力隨沉積時間的變化趨勢一致，Raman 光譜法測量的應力值為-5.17～-3.67 GPa，X 射線測量法的應力值在-21.68～-10.26 GPa 范圍內，X 射線法測量的應力值比之Raman 光譜法要大4~5 倍。

　　本文通過實驗所得薄膜殘余應力值較文獻值大，通過X 射線物相和能譜儀元素分析可知，沉積過程中在膜基界面處形成了Mo2C，Mo2C 的熱膨脹系數較基體大，增加了薄膜的熱應力，此外，由于基體較薄，易變形，而金剛石難以隨之發生形變，使得薄膜的應力增加;金剛石薄膜的本征應力表現為壓應力，隨沉積溫度的升高壓應力值減小。

　　關鍵詞：箔材 金剛石膜 X 射線衍射 Raman 光譜 殘余應力