桿狀氧化鈹表面金剛石薄膜的生長

2016-01-25 張?zhí)锾?/span> 武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

  利用一種新型線形微波等離子體源以甲烷和氫氣為反應(yīng)氣體在135 mm × 1 mm × 0.5 mm 桿狀氧化鈹表面沉積金剛石膜。研究了氧化鈹基底預(yù)處理對金剛石形核密度和膜的連續(xù)性,以及基底溫度對金剛石質(zhì)量的影響。通過掃描電鏡、拉曼光譜對沉積的金剛石膜表面形貌以及質(zhì)量進(jìn)行表征。實驗結(jié)果表明:600#砂紙與金剛石粉混合預(yù)處理可以大大提高氧化鈹表面金剛石的形核密度,得到連續(xù)性較好的金剛石薄膜;同時,基底溫度不僅影響著金剛石膜的表面形貌,也影響著金剛石膜的質(zhì)量。基底溫度較低時,金剛石膜在沉積過程中二次形核增強(qiáng),非金剛石相含量較高;提高沉積溫度后,等離子體中H 原子濃度增加,有利于金剛石質(zhì)量的提高。

  氧化鈹陶瓷與其他陶瓷相比具有高熱導(dǎo)率、高硬度、低的介電常數(shù)等優(yōu)點,因此,在電子工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但隨著微電子行業(yè)的發(fā)展以及行波管技術(shù)的突破,氧化鈹陶瓷的性能已無法滿足電子行業(yè)的要求,成為阻礙微電子產(chǎn)品發(fā)展和進(jìn)一步提升性能的重大障礙。金剛石具有優(yōu)異的光學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)以及化學(xué)穩(wěn)定性,同時具有高的熱導(dǎo)率,是目前所發(fā)現(xiàn)各方面性能都很優(yōu)異的材料之一。而氧化鈹陶瓷具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu),這就為金剛石膜在氧化鈹表面沉積提供了可能性,目前,國內(nèi)外已經(jīng)利用熱絲化學(xué)氣相沉積(CVD) 裝置在氧化鈹表面進(jìn)行了金剛石膜的沉積,用來提高氧化鈹?shù)臒釋?dǎo)率。

  利用微波等離子體制備金剛石膜有很多優(yōu)點,包括技術(shù)相對成熟,產(chǎn)生的等離子體穩(wěn)定,沉積的金剛石膜質(zhì)量較好,但是由于微波等離子體通常為球形,在利用微波等離子體化學(xué)氣相沉積對較長桿狀表面進(jìn)行金剛石膜薄的沉積時,會受到了等離子體源形狀與自身特點的局限。線形微波等離子體CVD 設(shè)備是利用微波能量促使中性氣體產(chǎn)生一維均勻、穩(wěn)定的等離子體裝置,解決了在長桿狀表面沉積金剛石薄膜的問題。在沉積過程中,真空技術(shù)網(wǎng)(http://smsksx.com/)認(rèn)為基底預(yù)處理、生長溫度、碳?xì)錆舛纫约肮β识紝χ饎偸び兄匾绊懀渲谢最A(yù)處理與生長溫度不僅關(guān)系到形核以及等離子體的密度,同時決定著金剛石膜的形貌與質(zhì)量,而氧化鈹表面金剛石膜的形貌與質(zhì)量直接影響氧化鈹?shù)男阅埽虼搜芯炕w預(yù)處理對形核密度、溫度對金剛石膜表面形貌以及質(zhì)量的影響,對制備高質(zhì)量氧化鈹基金剛石膜的發(fā)展有重要的意義。

  本文利用一種新型線形微波等離子源以CH4和H2為反應(yīng)氣體在桿狀氧化鈹陶瓷表面進(jìn)行金剛石膜沉積,研究了基底預(yù)處理對金剛石形核密度和膜的連續(xù)性,以及基底溫度對金剛石膜表面形貌和質(zhì)量的影響。

  1、實驗

  實驗采用自主設(shè)計的線形微波等離子體源如圖1 所示,裝置主要由微波源、環(huán)形器、微波傳輸與轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)組成,兩側(cè)波導(dǎo)裝有水冷中空銅棒作為同軸模式轉(zhuǎn)化器,石英板與真空腔體用橡膠圈密封,磁控管產(chǎn)生的2.45GHz 微波通過環(huán)形器、三銷釘后,經(jīng)過波導(dǎo)和模式轉(zhuǎn)換器由石英板饋入到鎢桿與真空腔室壁構(gòu)成的同軸波導(dǎo)反應(yīng)腔里面,通過調(diào)節(jié)兩磁控管的功率、氣體壓強(qiáng)以及短路活塞,可在腔體中心圍繞鎢桿表面激發(fā)產(chǎn)生等離子體,產(chǎn)生的等離子體長度取決于兩側(cè)微波源功率與反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)。鎢桿既作為同軸反應(yīng)腔的內(nèi)導(dǎo)體,也是長條狀樣品沉積薄膜時的樣品架。

  在本實驗中,長條狀氧化鈹置于鎢桿上,從而實現(xiàn)了在桿狀氧化鈹表面大面積均勻地沉積金剛石薄膜。規(guī)格為135 mm × 1 mm × 0.5 mm 的桿狀氧化鈹陶瓷作為實驗基底,反應(yīng)氣體為CH4與H2混合氣體,先將桿狀氧化鈹陶瓷進(jìn)行預(yù)處理,以便探究預(yù)處理對金剛石形核密度以及膜連續(xù)性的影響,同時也可以提高金剛石膜與氧化鈹基底的附著力,使膜不容易脫落。樣品用600#砂紙與金剛石粉對氧化鈹陶瓷表面進(jìn)行研磨10 min,使氧化鈹表面結(jié)構(gòu)發(fā)生微變化,形成高低不平的微表面,而后將氧化鈹陶瓷放入酒精中進(jìn)行清洗,去除表面雜質(zhì),最終將處理完成的氧化鈹烘干作為沉積金剛石膜的基底。金剛石膜沉積工藝參數(shù)如表1 所示。

線形微波等離子體源裝置結(jié)構(gòu)圖

圖1 線形微波等離子體源裝置結(jié)構(gòu)圖

表1 金剛石膜沉積工藝參數(shù)

桿狀氧化鈹表面金剛石薄膜的生長

  2、結(jié)論

  利用新型線形微波等離子體源在135mm × 1mm × 0.5mm 氧化鈹陶瓷表面沉積出較好的金剛石膜,研究了預(yù)處理對形核密度和膜的連續(xù)性,基底溫度對金剛石薄膜質(zhì)量的影響。得出如下結(jié)論:

  (1) 砂紙與金剛石粉混合對氧化鈹表面進(jìn)行研磨預(yù)處理可以大大提高金剛石的形核密度,并且可以得到連續(xù)性較好的金剛石膜;

  (2) 氧化鈹基底溫度的升高,使得金剛石膜表面形貌發(fā)生變化,呈現(xiàn)( 111) 面晶型更加明顯,晶面取向一致,金剛石晶粒較大;

  (3) 等離子體中的氫原子濃度影響著金剛石膜的質(zhì)量,溫度升高增加了氫原子濃度,使得對非金剛石相刻蝕作用加強(qiáng),提高金剛石膜質(zhì)量,但金剛石表面也發(fā)生了刻蝕現(xiàn)象,這不利于高質(zhì)量金剛石薄膜的制備。