介紹了原料藥真空干燥工藝。結(jié)合有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，分析了傳統(tǒng)濕式真空系統(tǒng)在回收有機(jī)溶劑方面的局限性。介紹了干式真空泵的結(jié)構(gòu)和優(yōu)點(diǎn)。提出了干式真空冷凝系統(tǒng)的概念，并對系統(tǒng)組成部分(干式螺桿真空泵、真空管路和冷凝器等)的設(shè)計(jì)、選型作了介紹。

1、概述

　　采用溶媒結(jié)晶工藝的原料藥，通常在結(jié)晶后進(jìn)行過濾(固液分離)、洗滌和真空干燥。常見的真空干燥器有雙錐干燥器和過濾洗滌干燥一體機(jī)(三合一)。固液分離的工藝不同，物料含濕量不同，含濕量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料藥成品的含濕量(干基)一般要求低于5%(結(jié)晶水除外)。濕物料所帶溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險(xiǎn)化學(xué)品，它們在干燥過程中被真空泵組抽走。真空泵組有濕式和干式兩大類。傳統(tǒng)的濕式真空干燥系統(tǒng)由于受使用濕式真空泵的局限, 不僅不能充分回收這部分溶媒，而且產(chǎn)生大量的廢水、廢氣；這不僅對化學(xué)制藥企業(yè)形成成本壓力，更對健康、安全和環(huán)保帶來挑戰(zhàn)。采用干式真空冷凝系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)溶劑的全回收, 以及廢水和廢氣的零排放。

2、有機(jī)溶劑的特性及其冷凝方式

　　原料藥生產(chǎn)常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑或其他復(fù)合溶劑，它們的共同特點(diǎn)是低沸點(diǎn)、高飽和蒸汽壓。對于干燥工藝鏈來說，通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式，也稱為進(jìn)氣側(cè)冷凝和排氣側(cè)冷凝，都需要把介質(zhì)冷卻到工作壓力對應(yīng)的沸點(diǎn)之下。幾種常用有機(jī)溶劑的蒸汽壓曲線(見圖1)。從曲線看出，在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1 ~100 Pa)內(nèi)，三種溶劑的沸點(diǎn)在-90℃與-30℃之間，必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤ 1.013×105Pa)，三種溶劑的沸點(diǎn)在56℃與78℃之間，只須用循環(huán)水即可冷凝。二者比較，排氣側(cè)冷凝回收的條件最簡單，也是最經(jīng)濟(jì)的。

3、濕式真空系統(tǒng)

　　濕式真空系統(tǒng)普遍選用液環(huán)泵或液環(huán)羅茨真空泵組。液環(huán)泵的密封冷卻液在運(yùn)行中會溶解或吸收部分有機(jī)溶媒，在氣液分離器中分成廢氣和高濃度有機(jī)廢水(或廢液)，這兩部分都需要處理。針對濕式真空泵運(yùn)行原理和有機(jī)溶劑的特性，有多種濕式干燥真空系統(tǒng)(流程見圖2)，各系統(tǒng)的特點(diǎn)如下：

圖2　濕式真空泵的系統(tǒng)流程圖

　　(1)　泵前冷凝溶劑型(見圖2-a)

　　在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶劑。優(yōu)點(diǎn)：回收了部分溶劑，提高了真空系統(tǒng)效率。缺點(diǎn)：需要配置深冷或冷阱，投資和運(yùn)行成本高。

　　(2)　廢水直排型(見圖2-b)

　　泵前、泵后沒有處理，廢水直排污水處理裝置或委外處理。缺點(diǎn)：污水處理負(fù)荷大，耗水量大，成本高。

　　(3)　廢水循環(huán)型(見圖2-c)

　　密封液冷卻循環(huán)使用，定期處理溶解飽和的廢液。優(yōu)點(diǎn)：耗水量降低。缺點(diǎn)：液環(huán)泵會出現(xiàn)氣蝕現(xiàn)象和效率降低現(xiàn)象，廢液處理成本高。

　　(4)　泵后回收溶劑型(見圖2-d)

　　對廢液進(jìn)行蒸餾或膜分離回收溶媒，廢液冷卻循環(huán)再用。優(yōu)點(diǎn)：回收大部分溶劑。缺點(diǎn)：回收系統(tǒng)占地面積大、能耗高(尤其是蒸餾回收)、投資和運(yùn)行成本高。

　　從上述分析看出，雖然設(shè)計(jì)了多種濕式真空系統(tǒng)，以期回收溶劑，減少污染排放，但效果不佳。這是由溶媒特性和濕式真空泵本身特點(diǎn)所決定的，只有使用干式真空泵系統(tǒng)和配套的冷凝回收系統(tǒng)，才能徹底解決這個問題。

4、干式真空泵簡介

　　干式真空泵是相對液環(huán)泵而言，泵的工作腔內(nèi)不需要密封冷卻液而得名。干式真空泵由于沒有密封液，且排氣壓力大于大氣壓，就可以在排氣側(cè)對排出的氣體進(jìn)行冷凝。

　　干式真空泵有活塞式、羅茨泵、爪式和雙螺桿式等。干式螺桿真空泵具有運(yùn)行效率高、壽命周期長和成本低的優(yōu)點(diǎn)，已逐漸成為應(yīng)用最廣泛的干式真空泵(結(jié)構(gòu)見圖3)。

圖3　干式螺桿真空泵結(jié)構(gòu)圖

　　干式螺桿真空泵的轉(zhuǎn)子是一對間隙很小且互不接觸的螺桿，通過同步齒輪變速后，推動氣體向出口運(yùn)動。它的優(yōu)點(diǎn)是：

　　(1)　可以在大氣壓和極限真空下全速運(yùn)行；

　　(2)　單級可以達(dá)到較高的真空度，極限壓力可以<10 Pa；

　　(3)　泵工作腔內(nèi)沒有油或水接觸工藝氣體；

　　(4)　轉(zhuǎn)子互不接觸，減少了磨損；轉(zhuǎn)子可以鍍氟、鎳等防腐層；

　　(5)　泵內(nèi)氣體通道短，可以快速排氣；

　　(6)　既可以單獨(dú)運(yùn)行，也可以作為前級泵運(yùn)行。

　　干式螺桿真空泵有等螺距和變螺距兩種，又稱外部壓縮螺桿和內(nèi)部壓縮螺桿。變螺距螺桿泵與等螺距螺桿相比，排氣溫度更低，效率更高。

5、干式真空冷凝系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

　　干式螺桿真空泵和排氣側(cè)冷凝近年來在制藥行業(yè)有了應(yīng)用，可以把干式螺桿真空泵、真空管路和排氣側(cè)冷凝裝置等定義為干式真空冷凝系統(tǒng)(流程見圖4)。若受設(shè)計(jì)、選型和特殊工藝等因素影響，存在系統(tǒng)不匹配、就會產(chǎn)生真空度不夠和運(yùn)行不穩(wěn)定等問題。如何對系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)和配置，下文結(jié)合工程案例加以闡述。

圖4　干式真空冷凝系統(tǒng)流程圖

結(jié)論

　　應(yīng)用干式真空冷凝系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)干燥工藝過程中有機(jī)溶劑的排氣側(cè)冷凝，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑的全回收，實(shí)現(xiàn)廢水和廢氣零排放。通過系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)，系統(tǒng)匹配性好, 系統(tǒng)最大冷凝負(fù)荷顯著降低，占地省。干式真空冷凝系統(tǒng)不僅可以應(yīng)用在新建項(xiàng)目中，也可以用于改造現(xiàn)有濕式真空系統(tǒng)。