顆粒增強鈦基復合材料具有高比強度、高比模量以及良好的高溫性能，在航空航天、先進武器系統、汽車等領域有廣闊的應用前景。原位合成方法因其成本低、所制備的復合材料性能優異而備受關注。然而，由于增強體TiB和TiC等硬質陶瓷顆粒本身就是磨料，具有很高的硬度和耐磨性，對刀具的磨損十分嚴重，給機械加工帶來很大困難；另一方面,有些形狀復雜的構件通過機械加工過程難以完成, 這限制了鈦基復合材料的應用和發展。模鍛成型具有成型精度高，可以直接獲得形狀復雜構件的優點；超塑性成型具有材料塑性高、變形抗力小、可以一次精密成型等優點，尤其適用于顆粒增強的金屬基復合材料的二次塑性加工成型，得到了廣泛的研究。然而，鈦合金及鈦基復合材料的模鍛和超塑性成型通常都是在900°C 左右的高溫下進行，坯料和模具的氧化問題十分突出，必須在真空、保護氣氛或者涂覆防氧化涂層的保護下進行，增加了成本；同時要求模具在高溫下仍具有足夠高的強度。

　　氫元素作為臨時性元素，在鈦合金的熱加工、機械加工、粉末固結、復合材料制備和顯微組織細化等研究中得到了應用，已形成一個獨特的研究領域。其中，利用氫處理技術改善鈦合金的鍛造及超塑性等熱加工性能，成為難變形鈦合金壓力加工的新工藝。

　　已有的研究表明^，氫可以顯著降低顆粒增強鈦基復合材料的高溫流變應力，或降低高溫變形的溫度，合適的氫含量還可以提高其高溫塑性。但是，熱氫處理對顆粒增強鈦基復合材料的顯微組織和力學性能影響規律尚未有報道。

　　本文研究了熱氫處理對顆粒增強鈦基復合材料 (TiB+TiC)/Ti-6Al-4V 顯微組織和力學性能的影響規律，為顆粒增強鈦基復合材料熱氫加工的應用提供了依據。

1. 試驗材料與方法

　　采用真空自耗電弧熔煉法制備了增強體體積分數為5%的(TiB+TiC)/Ti-6Al-4V 復合材料。增強體TiB 和TiC 摩爾比為1:1，通過如下原位反應生成：

　　5Ti+B4C→4TiB+TiC (1)
　　Ti+C→TiC (2)

　　將一定比例的B4C 粉末、石墨粉末、海綿鈦及其合金元素的中間合混合后壓制成電極。其熔煉與通常的鈦合金的熔煉工藝相似，利用自耗電弧爐，經兩次重熔，制備出直徑為120mm 的鑄錠。通過線切割和機械加工，得到尺寸為d45mm×80mm 的圓棒。

　　試樣表面用水砂紙打磨除去表面氧化皮，經丙酮清洗后放入高溫滲氫爐內升溫至750°C，加熱過程中保持爐內真空度不低于10^-2Pa，充入氫氣后保溫2小時。通過控制爐內氫壓實現對氫含量的控制，利用Sartorius 高精度物理天平（精度為10^-5g）采用稱重法得到材料的實際氫含量。

　　將圓棒表面涂覆防氧化涂層后，在1000°C 保溫30min 后在空氣中進行開坯鍛造，終鍛溫度約為880°C，變形量為70%。將鍛材線切割成板狀室溫和高溫拉伸試樣，其標距段尺寸均為15×5×1.5mm。

　　用砂紙打磨掉材料表面的氧化皮，放入真空退火爐內進行高溫除氫。除氫溫度為700°C，除氫時間為2 小時。通過稱重法和氫氧分析儀器OH 900 分析除氫效果以及殘留氫含量。

　　在Zwick z020 萬能試驗拉伸機上進行室溫力學性能測試，應變速率為10-3s-1。在CSS-3905 高溫拉伸機上進行高溫力學性能測試，試驗溫度為400°C，應變速率為10^-3s^-1。

　　相分析在Siemens D-500 X 射線衍射儀上進行。光學金相試樣經砂紙打磨和拋光，用Kroll 試劑腐蝕（成分為1-3 ml HF, 2-6 ml HNO3, 100ml水）。在Olympus BX41M 金相顯微鏡上進行顯微組織觀察。

2. 實驗結果與討論

2.1 相分析

　　置氫復合材料的X 射線衍射分析結果如圖1 所示。原始復合材料（0 wt.% H）XRD 圖譜中除了α 和β 相的衍射峰，只有TiB 和TiC 增強體相的衍射峰，沒有其他相。說明本試驗中成功的以原位反應(1)和(2)為基礎，制備出顆粒增強鈦基復合材料(TiB+TiC)/Ti-6Al-4V。

　　氫含量為0.15 wt.%時，復合材料的XRD 圖譜變化不大，β 相的峰值略微增加；而當氫含量達到0.60 wt.%時，β 相的峰值明顯增強，說明β相顯著增多。這是因為，氫作為β相穩定化元素，能降低α+β→β的相變點，增加β 相的體積分數[9]。同時還可以推斷，氫在高溫下也穩定了更多的β相。

圖1 置氫復合材料的XRD 圖譜 (a) 0 wt.％ H (b) 0.15 wt.% H (d) 0.60 wt.% H
 

2.2 相變溫度

　　采用金相法測定的置氫復合材料相變溫度與氫含量的關系如圖2所示[14]。在低氫含量處，相變溫度隨氫含量的增加下降的非常快。當氫含量為0.15wt.%時，相變點約為935°C，比原始材料降低了約100°C。當氫含量超過0.45wt.%，隨著氫含量的繼續增加，相變溫度則幾乎不變。氫含量為0.60 wt.% 時，復合材料相變點約為825°C，比原始試樣下降了約200°C。

圖2 復合材料相變溫度與氫含量的關系

2.3 顯微組織

2.3.1 置氫復合材料鑄態顯微組織

　　圖2是置氫復合材料的鑄態顯微組織。原始組織（圖3(a)）是典型的鑄態組織。基體由粗大的α 相片層和相界β 相組成。短纖維是TiB 增強體，近等軸狀的是TiC 增強體。增強體均勻的分布在基體上。當氫含量為0.15 wt.%（圖3(b)）時，β 相顏色變淺，兩相光學襯度降低，不易腐蝕顯現，總體形貌與原始組織差別不大。氫含量達到0.60 wt.％（圖3(c)）時，β相襯度變亮，α 相襯度變暗。白色的β 相明顯增多，黑色的α 相的數量和層片間距均減小。α 相襯度變暗是因為其內部形成了大量的氫化物，氫化物因其化學電位原因更容易腐蝕變黑。圖2 中顯示的顯微組織與圖1 的XRD 的分析結果是一致的。