Zr/Nb薄膜材料的制備及界面結構研究

2011-04-30 姚文清 清華大學化學系

  通過直流磁控濺射法在單晶Si(100)基底上制備了Zr/Nb/Si薄膜材料。X射線衍射(XRD)研究表明Zr薄膜以多晶形式存在, 而Nb 薄膜則形成了(110)晶面擇優生長。薄膜中Zr 和Nb 晶粒大小分別為14, 6nm。掃描電鏡研究表明形成的薄膜表面平整光滑, 沒有微裂紋存在。掃描俄歇電子能譜及X 射線光電子能譜的研究表明, Zr/Nb/Si薄膜樣品具有清晰的界面結構。在薄膜表面形成了致密的氧化層物種, 而在膜層內部少量氧則以吸附態形式存在。

  防護涂層方法是最有效的防止材料腐蝕的法, 而物理涂層是解決精密材料防腐的主要途徑, 如在表面鍍微米級鋁膜等可為金屬U 提供很好的防腐蝕性能 。Zr 金屬具有較小的熱中子吸收截面, 良好的耐腐蝕性能和機械性能, 是重要的核材料表面保護材料。UNb 合金是常用的核材料, 也具有很高的化學活性, 容易發生濕熱化學腐蝕。

  本文采用Nb模擬核材料, 而采用Zr薄膜作為Nb的保護涂層。研究Zr/Nb薄膜在濕熱氣氛中的腐蝕和界面反應過程。采用直流磁控濺射技術在單晶Si(100)表面制備Zr/ Nb/ Si 薄膜, 利用FE􀀁SEM、XRD、AES 和XPS 等手段研究了Zr/Nb/Si薄膜材料的形貌、界面狀態和化學反應。該研究工作對微觀腐蝕分析方法的研究以及為材料的保護提供新的技術和方法, 對核材料的保護具有現實意義。

4、 結論

  通過直流磁控濺射法成功制備了Zr/Nb/Si薄膜材料。該薄膜表面均勻, 具有清晰的層狀結構。AES和XPS的結果都表明在薄膜內部有少量的氧存在, 在界面和薄膜表面處結合態的氧的比例大, 金屬層內部吸附態的氧的比例大。在人工模擬的濕熱環境中, 薄膜表面的氧化程度受反應時間、反應溫度和水蒸汽分壓三個因素影響, 其中濕熱反應溫度具有最大的影響, 在各腐蝕條件下, Nb層均保持了原有的化學狀態, 說明Zr具有很好的保護作用及良好的抗腐蝕性。