介紹了以三甲基鋁為前驅(qū)體、氫氣為還原劑，在微波電子回旋共振等離子體裝置中進行了等離子體輔助原子層沉積金屬鋁薄膜的研究。確定了影響薄膜結(jié)構(gòu)、表面形貌、和性能的因素。其中薄膜的晶體結(jié)構(gòu)采用X射線衍射表征、原子力顯微鏡表征薄膜的表面形貌、傅里葉紅外變換儀研究薄膜的成分組成，而薄膜性能表面電阻用四探針電阻儀進行測量。實驗得到電子回旋共振等離子體可以有效輔助原子層沉積技術(shù)制備金屬鋁薄膜，微波功率對鋁薄膜性能有一定的影響；薄膜的后退火處理對其性能影響較大，在氫氣氛圍中退火處理后鋁薄膜的表面電阻有顯著的降低，接近其體電阻值。

　　由于具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能，鋁及其合金在微電子線路和半導(dǎo)體器件中具有廣泛的應(yīng)用，如TSV集成電路的互聯(lián)導(dǎo)線以及一些動態(tài)存儲器電接頭中廣泛應(yīng)用鋁及其合金。傳統(tǒng)的鋁膜沉積方法有物理氣相沉積(PVD)，化學(xué)氣相沉積(CVD)和電化學(xué)沉積。PVD包括熱蒸鍍、多弧、濺射等。由于其較高的沉積速率但繞鍍性差，PVD經(jīng)常用于平板式樣品表面的鋁膜制備。對于溝槽結(jié)構(gòu)的樣品，特別是在高的深寬比的溝槽中，PVD很難在溝槽中沉積均勻的Al薄膜；相比于PVD，CVD制備的薄膜具有一定的保型性，可在較小深寬比的溝槽內(nèi)沉積薄膜。但基于其自身的特點，膜層存在較多的孔洞和缺陷，也不能應(yīng)用于深寬比較大的溝槽。顯然，隨著半導(dǎo)體器件特征化尺寸的不斷減小，傳統(tǒng)的CVD鍍鋁方法也不能滿足半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展需要。原子層沉積(ALD)是CVD的一種特殊形式，它是把用于反應(yīng)的單體通過脈沖式方式輸入反應(yīng)室，單體分子吸附覆蓋于襯底表面，再通入反應(yīng)性氣體和吸附的單體反應(yīng)，周期性的脈沖輸入單體和反應(yīng)氣體，達到薄膜的生長、沉積。由于ALD技術(shù)是一種基于自限制性生長的反應(yīng)機理，它具有沉積的薄膜厚度可精確控制、表面均勻性好、保形性優(yōu)、可在高深寬比溝槽中沉積等特點，目前主要應(yīng)用于微電子和半導(dǎo)體器件的制造等領(lǐng)域[3~5]。然而，由于Al容易和氧結(jié)合氧化，單體中不易去除的C、O、H等影響沉積薄膜的性能雜質(zhì)，因此目前還沒有采用熱原子層(T-ALD)方法沉積金屬鋁的報道。本文在電子回旋共振等離子體輔助下，以三甲基鋁為鋁源，氫氣為還原劑，通過將它們交替通入反應(yīng)腔內(nèi)，成功制備了金屬鋁薄膜，研究沉積參數(shù)對Al薄膜的性能和結(jié)構(gòu)成分的影響。

1、實驗

　　1.1、實驗設(shè)備和參數(shù)

　　圖1為微波ECR等離子體輔助脈沖式沉積鋁薄膜的裝置。試驗中所用基片為載玻片。載玻片在放入腔室之前分別放在無水乙醇、去離子水里用超聲波依次清洗10min，然后用高純氮氣吹干。將樣品放入真空室后，反應(yīng)腔室進行抽真空。待反應(yīng)腔室氣壓抽至10-4Pa左右時，100ml/min(標準狀態(tài))Ar通入后，氣壓約為819@10-2Pa，在100W放電條件下對基片處理5min。然后，以交替脈沖的方式輸入三甲基鋁(TMA)和氫氣。在它們輸入之間通入氬氣，將未參與反應(yīng)的前驅(qū)體以及反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物帶出反應(yīng)腔。其中TMA為鋁源，氫氣為還原劑，氬氣為清洗氣體。一個ALD生長周期包括以下四步:¹TMA在高純氬氣(>991999%，20ml/min)的攜帶下進入沉積室，輸入時間為215s；º氬氣沖洗，清洗時間為5s，氬氣流量為30ml/min；»氫氣通入反應(yīng)腔，時間為15s，流量為100ml/min。¼氬氣沖洗，沖洗時間5s，流量為30ml/min。因ALD沉積薄膜的厚度和沉積周期數(shù)有很好的線性關(guān)系，薄膜的厚度通過沉積周期數(shù)來控制。為了研究沉積溫度和微波功率對鋁薄膜性能的影響，沉積溫度從室溫變化到350e，微波功率從50W增加到350W。

圖1 ECR-ALD沉積Al薄膜的實驗裝置圖

　　1.2、樣品的表征

　　采用FTIR-8400型傅里葉紅外光譜儀(日本島津)對薄膜的成分進行分析，利用原子力顯微鏡(AFM)測量薄膜的表面形貌，用Dektak150探針式表面輪廓儀(Veeco)檢測薄膜厚度，薄膜的晶體結(jié)構(gòu)用X射線衍射(XRD)儀來表征；探針電阻測試儀用來測量鋁薄膜表面電阻。

結(jié)論

　　本文以TMA為鋁源，氫氣為還原劑在ECR等離子體輔助原子層沉積技術(shù)條件下成功制備了金屬鋁薄膜。研究發(fā)現(xiàn)基底溫度、放電功率對鋁薄膜性能都有影響:隨著基底溫度的升高，薄膜沉積速率逐漸降低，薄膜的粗糙度逐漸增大；微波功率增加，沉積薄膜的厚度增加，薄膜內(nèi)的雜質(zhì)含量增加。在對薄膜的退火處理研究中，得到，退火處理對鋁薄膜晶體結(jié)構(gòu)改善有利，退火處理增加Al的結(jié)晶性能，減少薄膜中雜質(zhì)含量，能顯著降低鋁的表面電阻。