指出對泡生法藍寶石晶體生長，無需采用過高的真空度。爐內真空度達10^-1Pa級時，進一步提高真空度對長晶爐熱效率影響不大，較低的真空度有利晶體在出爐前低溫段的冷卻.研究表明，盡管高真空度可以有效防止熱場中鎢/鉬材料的氧化，但真空度過高容易導致鎢鉬材料的升華損耗；真空度越高，原料三氧化二鋁熔體蒸發越甚，導致熱場零部件污染越嚴重，從而縮短熱場零部件的使用壽命；采用惰性氣體保護可以在較低真空度下防止熱場中鎢鉬件氧化，同時抑制熔體蒸發、保持熱場潔凈并延長熱場使用壽命。

　　近年，受LED襯底材料需求的影響，人造藍寶石(三氧化二鋁晶體)生長爐及長晶工藝成為研究熱點。目前見諸商業應用的人造藍寶石晶體生長工藝包括：焰熔法、提拉法、坩堝下降法、泡生法、熱交換法及導模法等，但業內公認的最適宜生長大尺寸高品質LED襯底用藍寶石晶體的工藝為泡生法.美國Rubicon公司已在實驗室條件下成功生長出重達200kg的藍寶石單晶，當前國際上藍寶石晶體生產大國(美、日、韓和俄羅斯)也多采用泡生法晶體生長工藝。泡生法藍寶石晶體生長爐采用鎢棒或鎢絲網作為發熱體、多層鎢/鉬隔熱屏進行熱防護、長晶過程在高純鎢坩堝內完成。為防止鎢/鉬高溫氧化，泡生爐均帶有真空系統使爐室內保持較高的真空度。調研發現，目前國內各家在研的試驗性泡生法藍寶石晶體生長爐的真空度差異很大，一般在10^-3～10^-5Pa數量級，少數采用超高真空能達到10^-6或10^-7Pa數量級.試驗表明，真空度過高，反而會加劇熔體揮發及伴生的冷區沉積污染，提高爐室密封性的要求，使晶體在中低溫段冷卻緩慢。

　　本研究在試驗基礎上，分析真空度對泡生法藍寶石晶體生長及其在傳熱、鎢/鉬材料氧化與升華、熔體蒸發及晶體生長成本等方面的影響，討論超高真空環境下生長藍寶石晶體的必要性，及適宜的爐室環境，以期促進其深入研究。

1、試驗條件與方法

　　1.1、試驗條件

　　試驗在自行研制的KLD-85型泡生法藍寶石晶體生長爐中進行，熱場結構如圖1，由一個直立的雙層水冷不銹鋼爐殼、鎢加熱棒、鎢/鉬隔熱屏、籽晶及其夾頭組件、鎢坩堝和坩堝支撐體構成。真空系統由機械泵、羅茨泵和擴散泵組成，極限真空度為6.66×10^-4Pa。

圖1　KLD-85泡生爐熱場示意圖

　　晶體生長流程為：前期準備→裝料→抽真空→化料→煲料調溫→引晶→擴肩→等徑生長→收尾→退火降溫→取晶。

　　1.2、試驗方法

　　采用直徑330mm、高度450mm的坩堝，裝料量72.5kg，先后以兩種真空模式進行晶體生長試驗：①機械泵+羅茨泵+擴散泵，平均真空度8×10^-4Pa；②機械泵+羅茨泵，平均真空度6×10^-1Pa.重點考察不同真空度對于晶體生長過程及其熱場要素的影響，具體評估內容包括真空度對引晶功率(爐子熱效率)大小、鎢加熱棒、三氧化二鋁原料損耗、熱場零部件表面沉積、晶體退火降溫速度及晶體生長成本的影響。

2、結果分析與討論

　　試驗結果如表1。晶體退火降溫速度通過將功率下降至0W，再自然冷卻48h后的晶體溫度體現。真空度反映爐室內殘余空氣量，而殘余空氣量直接影響爐內熱傳遞、熔體蒸發、鎢/鉬氧化與升華等方面，進而影響晶體生長爐熱效率、熱場鎢/鉬件的使用壽命、爐料損耗及熱場冷區沉積等行為。

　　2.1、真空度對爐內熱傳遞的影響

　　真空高溫條件下，晶體生長爐內的傳熱主要以輻射方式進行，少量熱能通過熱場零部件以傳導方式及熱場零部件間空隙內殘余氣體分子熱運動方式傳遞到水冷爐殼而損耗，其中氣體傳熱強度與爐內殘余氣體分子數有關，表現為爐內真空度對長晶爐熱損耗的影響.研究表明，類似情況下殘余氣體的傳熱能力與真空度存在如圖2的關系。

圖2　氣體傳熱系數與真空度關系

　　當氣壓低于1Pa時，室內氣體分子運動的平均自由程與系統內材料間的空隙當量尺寸相當，氣體導熱能力隨真空度的進一步下降而逐步趨于平緩；當真空度≤10^-2Pa時，繼續提高真空度對減小由于氣體分子熱運動造成的熱損已影響不大，這與本次試驗結果相符.在對比試驗中，當真空度從8×10^-4Pa降低到6×10^-1Pa時，引晶功率僅提高1.3kW，即當真空度相差100倍時，熱損無顯著增大，表明真空度達到10^-1Pa級時，提高真空度對提高熱處理爐熱效率影響不大。

討論

　　綜上可見，真空度高低對藍寶石晶體生長及其熱場影響是雙面的，尤以熱場中鎢鉬材料氧化與熔體蒸發損耗這對矛盾最為突出，高真空有利防止鎢鉬件氧化卻容易造成熔體大量蒸發并帶來一系列問題；低真空有利于抑制熔體蒸發但熱場中鎢鉬件(尤其是發熱體)使用壽命卻會大大縮短.采用惰性氣體保護是同時解決上述矛盾的最佳方案，可先將爐室抽到較高的真空度，如10^-4Pa水平，再以惰性氣體充入爐室，使爐室內氣壓保持在三氧化二鋁熔體相應溫度下的飽和蒸汽壓以上從而抑制熔體蒸發，相應減少爐料損耗、熱場污染以及由此造成的零部件損壞.充氣壓力不能太高，否則會導致爐子熱效率大幅下降。

結語

　　本研究認為：①泡生法藍寶石晶體生長過程無需追求過高的真空度；②從長晶爐熱效率、晶體退火降溫、熱場中鎢/鉬材料損耗、熔體蒸發、晶體生長環境及設備成本多方面分析，泡生法藍寶石晶體生長真空度達到10^-2Pa級即可，無需高于10^-3Pa級；③采用抽真空后向爐室內充入惰性氣體保護措施，既能免于鎢鉬件氧化，又能免于真空下三氧化二鋁熔體蒸發帶來的一系列不良影響。