質譜計的殘余氣體分析檢漏和示漏氣體動態檢漏
先對實驗裝置進行簡單說明, 超高真空系統、極高真空系統均為上下雙真空室結構, 兩室之間裝有限流孔板, 真空室分別為球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用雙級分子泵串聯抽氣(沒有使用低溫泵) , 檢漏用四極質譜計為瑞士balzers公司生產的QMS422和QMS200。
利用四極質譜計的殘余氣體分析檢漏
對超高真空系統抽氣并達到極限真空后,用四極質譜計的棒裝譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖,見圖1。主要成份為H2,H2O,N2(CO) ,O2和Ar,N2和O2的比例大約為4∶1, 證明真空系統有微小漏氣。
圖1 真空容器有漏氣的殘余氣體譜圖
在極高真空系統檢漏時,使用模擬譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖,見圖2。僅從質量數28(認為是N2) 的譜峰很高來判斷, 認為有漏, 但無法解釋為什么不存在Ar峰, 后用示漏氣體檢漏, 也沒有發現漏孔。經過分析認為, 由于檢漏用的質譜計離子源沒有完全清洗干凈而含有一定量的碳(使用鎢燈絲時也存在含碳的問題) , 在工作溫度下, 除N2和惰性氣體外, 碳幾乎能與所有氣體發生反應。如, 碳與O2形成CO和少量的CO2, 與H2形成CH4 等碳氫化合物。實際上圖2中質量數28 處的譜峰的主要貢獻是CO,并不是N2, 質量數16(CH4)和44(CO2)處有很高的譜峰也證明了確實存在碳污染的問題。
圖2 有碳氫化合物的殘余氣體譜圖
示漏氣體動態檢漏
圖3是使用示漏氣體動態檢漏的譜圖, 檢漏氣體為He。可以看到,當噴槍噴到有漏孔的地方時, 四極質譜計的He離子流在一個測量周期內(設定測量周期為6s)上升了3倍, 證明此處有漏。當發現漏孔時噴槍即停止噴氣, 漏孔周圍的He濃度沒有繼續升高。隨著真空容器內He被抽走, 其離子流也緩慢下降,10min后達到本底。此前, 我們將一臺標稱最小可檢測漏率為5×10-12 Pa·m3/s 的氦質譜檢漏儀接在抽氣系統的前級, 對同一漏孔進行檢漏, 但檢漏儀并未指示出有漏。可見, 用四極質譜計檢漏非常靈敏和快速, 更適用于極高真空系統。
圖3 動態檢漏曲線(隨時間變化模式)
圖4 是另一種示漏氣體動態檢漏譜圖, 使用了質譜軟件的檢漏模式, 在50ms內即可測量一組數據, 故圖中數據非常密集。檢漏對象是上下兩個真空室連接處的CF250大法蘭, 事先將法蘭縫隙用寬膠帶粘一圈,盡量隔絕空氣流通以提高局部的He氣濃度。
圖4 動態檢漏曲線(檢漏模式)
與圖3 不同是,He 離子流呈類似指數函數的趨勢上升, 證明有漏氣, 由于每組數據測量時間很短, 更能真實的反應He 離子流的變化趨勢。出現這種曲線的原因是,由于膠帶的隔離作用, 法蘭內部氦氣濃度逐漸變高且不會因為噴槍停止噴氣而快速降低, 而且法蘭體積較大, He 氣到達漏孔需要一定時間所致。
漏孔漏率的計算
在超高真空檢漏時,將一支標稱為2.6×10-8 Pa·m3/s 的標準漏率接入真空室, 測得氦離子流為1. 5×10-11A , 用動態檢漏法檢出一微小漏孔, 測量氦離子流最大值為3.1×10-13A , 系統氦本底離子流為7. 3×10-15A ,用(3)式計算該漏孔漏率為5.3×10-10Pa·m 3/s。
四極質譜計做為一種非常有用的殘余氣體分析工具, 用于檢漏具有以下優點:
① 對真空系統內主要殘余氣體進行譜峰掃描即可判斷系統有無漏孔。
② 與檢漏儀檢漏相比, 沒有“分流”作用, 具有較高的靈敏度, 更適用于極高真空系統的檢漏。
③ 四極質譜計可以在毫秒時間量級內掃描, 檢漏氣體離子流信號出現時間短, 提高了檢漏速度。
④ 分辨率高, 本底信號小(氦氣為檢漏氣體時) , 提高了檢漏的可靠性。
⑤ 可長期接在真空系統上實現在線檢漏, 不影響真空系統的正常運轉。
⑥ 與標準漏孔漏率比對, 可較為精確的計算出漏孔漏率(相比檢漏儀)。
⑦ 通過對四極質譜計校準 , 可以測量示漏氣體在真空容器內的分壓力。
鑒于以上優點, 四極質譜計檢漏應在真空工程尤其是極高真空系統中推廣應用。
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