檢漏原理

       設(shè)真空容器的體積為V,抽速為S,則容器內(nèi)壓力p隨時(shí)間的變化遵從(1)式

       Q值包括真空系統(tǒng)漏孔的總漏率和材料出氣等虛漏的總漏率。當(dāng)示漏氣體流入真空容器內(nèi)并達(dá)到平衡時(shí),可近似認(rèn)為Q與時(shí)間無關(guān),S與壓強(qiáng)無關(guān),解微分方程式(1)得到

      式中: T= V/S是時(shí)間常數(shù); p0是穩(wěn)態(tài)后t=0時(shí)容器中的壓力值。

      可見,示漏氣體產(chǎn)生的流量將在真空容器內(nèi)形成分壓力P′,用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量其離子流,可以判斷是否有漏孔的存在。用氦氣做為檢漏氣體(采用噴吹法),使用一支標(biāo)準(zhǔn)漏孔通過比對(duì)的方法可以計(jì)算出漏孔的漏率Ql,用公式(3)計(jì)算

式中I0——真空容器氦氣本底離子流,A  

      Il——漏孔漏入真空容器的氦氣離子流,A

　  Is——標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏入真空容器的氦氣離子流,A

　  Qs——標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率, Pa·m3/s

　  D——測(cè)定或估計(jì)出的漏孔周圍氦氣濃度,%

       采用噴吹法時(shí),漏孔周圍氦氣濃度無法準(zhǔn)確測(cè)定,只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì)。常用的方法是,D 取1,Il取檢漏時(shí)出現(xiàn)的最大離子流值, 此時(shí)用(3)式計(jì)算的漏率僅為估計(jì)值。檢漏的目的是找到并堵住漏孔, 無法精確計(jì)算漏孔漏率并不影響檢漏的有效性。

檢漏方法和過程

四極質(zhì)譜計(jì)工作參數(shù)的調(diào)節(jié)

       四極質(zhì)譜計(jì)的工作參數(shù)很多,在不同的參數(shù)設(shè)置下,四極質(zhì)譜計(jì)有不同的的性能。例如,最佳線性、最佳穩(wěn)定性、最佳靈敏度等。作為檢漏儀器, 應(yīng)使四極質(zhì)譜計(jì)具有較高的靈敏度,在這樣的前提下,可對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)做如下調(diào)整(以瑞士balzers公司生產(chǎn)的QM S422 四極質(zhì)譜計(jì)為例) 。

① 二次電子倍增器(SEM )電壓取1400V,可適當(dāng)增大至2500V;

② 發(fā)射電流取1mA ,可調(diào)節(jié)至2mA;

③ 分辨率取25(儀器離子源參數(shù),非一般意義的分辨率);

④ 陰極電壓取100V;

⑤ 聚焦電壓取20V。

      其中,發(fā)射電流的提高可以以近似線性的幅度提高四極質(zhì)譜計(jì)的靈敏度,是調(diào)節(jié)四極質(zhì)譜計(jì)靈敏度的主要手段。進(jìn)行超/高極高真空系統(tǒng)檢漏時(shí),為提高四極質(zhì)譜計(jì)的穩(wěn)定性、減小自身放氣、消除記憶效應(yīng), 應(yīng)對(duì)之進(jìn)行烘烤,烘烤溫度150℃,烘烤時(shí)間12h(可根據(jù)需要調(diào)整)。