四極質(zhì)譜計(jì)在真空檢漏中的應(yīng)用
1、引言
檢漏是真空工程中的一項(xiàng)重要任務(wù)，需要判斷漏孔的有無(wú)、確定漏孔的位置和標(biāo)定漏孔的大小。通常采用的檢漏方法是將氦質(zhì)譜檢漏儀連接到真空容器抽氣系統(tǒng)的前級(jí)或高真空一側(cè)，用示漏氣體噴可能泄漏的位置，通過(guò)檢漏儀的讀數(shù)變化確定是否泄漏及漏率大小[1] 。隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，四極質(zhì)譜計(jì)用于檢漏越來(lái)越顯示出其優(yōu)越性。四極質(zhì)譜計(jì)比普通檢漏儀有更高的靈敏度、更大的分辨本領(lǐng)，而且具有體積小、重量輕、價(jià)格便宜等諸多優(yōu)點(diǎn)，將在真空檢漏領(lǐng)域發(fā)揮更大的作用。
我們應(yīng)用兩臺(tái)四極質(zhì)譜計(jì)分別對(duì)超高和極高真空系統(tǒng)進(jìn)行了檢漏實(shí)驗(yàn)， 取得了滿(mǎn)意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
實(shí)踐證明，這是一種非常有效的檢漏手段。
2、檢漏原理
設(shè)真空容器的體積為V，抽速為S ，則容器內(nèi)壓力P隨時(shí)間的變化遵從(1)式:
(1)Q值包括真空系統(tǒng)漏孔的總漏率和材料出氣等虛漏的總漏率。當(dāng)示漏氣體流入真空容器內(nèi)并達(dá)到平衡時(shí)， 可近似認(rèn)為Q與時(shí)間無(wú)關(guān)，S與壓強(qiáng)無(wú)關(guān)， 解微分方程式(1)得到:
(2)式中：γ=V/S是時(shí)間常數(shù)；p0是穩(wěn)態(tài)后t=0時(shí)容器中的壓力值。
可見(jiàn)， 示漏氣體產(chǎn)生的流量將在真空容器內(nèi)形成分壓力P'，用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量其離子流，可以判斷是否有漏孔的存在。
用氦氣做為檢漏氣體(采用噴吹法) ，使用一支標(biāo)準(zhǔn)漏孔通過(guò)比對(duì)的方法可以計(jì)算出漏孔的漏率Q1，用公式(3)計(jì)算[2]；
(3) 式中:I0 --真空容器氦氣本底離子流，A;
I1--漏孔漏入真空容器的氦氣離子流， A ;
Is-- 一標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏入真空容器的氦氣離子流，A;
Qs-- 標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率 ， Pa. m3/s;
D--測(cè)定或估計(jì)出的漏孔周?chē)鉂舛龋?。
采用噴吹法時(shí)，漏孔周?chē)鉂舛葻o(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定，只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì)。常用的方法是，D取1,I1,取檢漏時(shí)出現(xiàn)的 最大離子流值， 此時(shí)用(3)式計(jì)算的漏率僅為估計(jì)值。檢漏的目的是找到并堵住漏孔，無(wú)法精確計(jì)算漏孔漏率并不影響檢漏的有效性。
3、檢漏方法和過(guò)程
3.1、四極質(zhì)譜計(jì)工作參數(shù)的調(diào)節(jié)
四極質(zhì)譜計(jì)的工作參數(shù)很多，在不同的參數(shù)設(shè)置下，四極質(zhì)譜計(jì)有不同的的性能。例如，最佳線(xiàn)性、最佳穩(wěn)定性、最佳靈敏度等。作為檢漏儀器，應(yīng)使四極質(zhì)譜計(jì)具有較高的靈敏度，在這樣的前提下，可對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)做如下調(diào)整 ( 以瑞士balzers公式生產(chǎn)的QMS422四極質(zhì)譜計(jì)為例) [3]。
1)二次電子倍增器 (SEM)電壓取1400V，可適當(dāng)增大至2500V;
2)發(fā)射電流取1mA，可調(diào)節(jié)至2mA;
3)分辨率取25 (儀器離子源參數(shù)，非一般意義的分辨率) :
4)陰極電壓取100V ;
5)聚焦電壓取20V ,
其中，發(fā)射電流的提高可以以近似線(xiàn)性的幅度提高四極質(zhì)譜計(jì)的靈敏度，是調(diào)節(jié)四極質(zhì)譜計(jì)靈敏度的主要手段。 進(jìn)行超高/ 極高真空系統(tǒng)檢漏時(shí)，為提高四極質(zhì)譜計(jì)的穩(wěn)定性、減小自 身放氣、消除記憶效應(yīng)，應(yīng)對(duì)之進(jìn)行烘烤，烘烤溫度150℃ 烘烤時(shí)間12h( 可根據(jù)需要調(diào)整)。
3.2、確定是否有漏孔和漏孔位置
可以使用兩種方法判斷真空容器是否有漏孔，即殘氣成分分析和使用示漏氣體檢漏。
通過(guò)分析殘余氣體的質(zhì)譜圖來(lái)確定是否有漏孔的方法如下:
1)用四極質(zhì)譜計(jì)在1-50amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行模擬譜掃描，如果N2, O2兩種氣體的峰高比大約為4:1，而且還存在Ar峰，則系統(tǒng)有漏;
2 )對(duì)于選擇性抽氣系統(tǒng)( 對(duì)惰性氣體抽速極小) ，如果系統(tǒng)的剩余氣體主峰是Ar，而不是N2，則系統(tǒng)有漏[4] ；
3)對(duì)于超高/ 極高真空系統(tǒng)，如果N2的譜峰(由于N2和CO的譜峰重疊，必須通過(guò)N2的圖樣系數(shù)N'來(lái)計(jì)算N2峰高)高于H2和H2O的譜峰，則系統(tǒng)有漏。
4 )對(duì)于經(jīng)過(guò)徹底烘烤除氣的金屬真空裝置，依靠空氣中的N 2- CO分布特性無(wú)法識(shí)別出漏孔，這是因?yàn)橥ǔＦ鞅谠诤荛L(zhǎng)時(shí)間內(nèi) 對(duì)0 2 具有強(qiáng)烈的抽氣作用，因此在譜圖中看不到O2, ，而N2常常被CO所掩蓋。這時(shí)可通過(guò)質(zhì)量數(shù)為14 (N2)和40 (Ar')的譜峰來(lái)判斷，如果其譜峰很高，則系統(tǒng)有漏。
使用示漏氣體檢漏時(shí)，可采用靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種方法。靜態(tài)時(shí)將關(guān)閉所有真空容器抽氣系統(tǒng)，其優(yōu)點(diǎn)是示漏氣體濃度高，便于檢測(cè)。關(guān)閉抽氣系統(tǒng)后示漏氣體本底會(huì)有緩慢上升的趨勢(shì)，如出現(xiàn)跳變上升，則可判斷有漏。靜態(tài)方法會(huì)導(dǎo)致真空度變壞，容易造成真空系統(tǒng)的污染和燒毀四極質(zhì)譜計(jì)燈絲，具有一定的風(fēng)險(xiǎn)。
采用示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏時(shí)，方法如下:
1 )選用氦氣作為示漏氣體;
2 )對(duì)真空系統(tǒng)和四極質(zhì)譜計(jì)的探頭進(jìn)行烘烤除氣，降低殘氣成分;
3 )用四極質(zhì)譜計(jì)記錄真空系統(tǒng)的氦氣本底譜;
4 )用氦氣噴槍對(duì)懷疑有漏的各種接頭和密封面進(jìn)行噴氣，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒔宇^和密封面包起來(lái)，以便形成較高的氦氣濃度，持續(xù)時(shí)間一般為3 分鐘。
5 )用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量氦氣離子流，如果離子流相對(duì)于本底有突然躍升，則可確定此處有漏孔。
3.3、確定漏孔漏率
提前將標(biāo)準(zhǔn)漏孔接入真空系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)漏孔應(yīng)校準(zhǔn)，如檢漏的環(huán)境溫度不是230℃，還應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率 進(jìn)行修正[5] 。 先測(cè)量真空系統(tǒng)氦氣本底， 再用示漏氣體長(zhǎng)時(shí)間噴吹漏孔，記錄可能出現(xiàn)的最大離子流，檢漏完畢后再將真空系統(tǒng)氦氣抽至本底，打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)漏孔閥門(mén)，穩(wěn)定5 mins后，記錄氦氣離子流，用公式(3) 計(jì)算漏孔漏率(D=1)。
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
先對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行簡(jiǎn)單說(shuō)明，超高真空系統(tǒng)、極高真空系統(tǒng)均為上下雙真空室結(jié)構(gòu)，兩室之間裝有限流孔板，真空室分別為球形和柱形，采用316L材料制作，使用雙級(jí)分子泵串聯(lián)抽氣 ( 沒(méi)有使用低溫泵)，檢漏用四極質(zhì)譜計(jì)為瑞士balzers公式生產(chǎn)的QMS422和QMS200。
