針對兩種ZrO₂增韌陶瓷的微波連接,開展了對連接界面特性的一系列研究,包括連接實驗參數、界面的顯微結構、界面元素的擴散情況等,并取得了初步的研究成果。實驗結果表明:實驗參數,包括基體的制備方法、連接相漿料的固相含量、升溫制度等,均對連接界面產生顯著影響;基體和連接相的元素在連接界面處發生一定的互擴散是形成良好連接界面的基礎。連接試樣均在1000～3000W低功率下實現成功連接,用時較短,體現了微波連接節能省時的優點。

　　克服材料脆性、增加材料韌性,充分發揮結構陶瓷材料的優點,是材料科學工作者面臨的主要任務。1975年,Garvie R G將CaO作為穩定劑制得部分穩定氧化鋯陶瓷(Ca-PSZ) ,首次利用ZrO₂馬氏體相變增韌效應提高了材料的韌性和強度。這不僅擴大了ZrO₂的用途,而且為克服陶瓷的弱點找到了一條有效途徑,在材料中開辟了一個嶄新的研究領域。近年來ZrO₂增韌陶瓷( ZTC) 的發展十分迅速,到現在為止,已研制出多種氧化鋯增韌陶瓷。其中利用四方相ZrO₂彌散分布到其它陶瓷基體中獲得的增韌陶瓷主要有ZrO₂增韌Al₂O₃ ( ZTA) ,ZrO₂增韌MgO-Al₂O₃ , ZrO₂ 增韌ZrSiO₄以及ZrO₂增韌Mullite 等 。

　　陶瓷材料本質較脆,抗沖擊韌性和抗熱沖擊能力均較差,難以制造大尺寸、復雜形狀的零件。為了能夠克服這些缺陷,推動陶瓷材料的廣泛應用,陶瓷材料的連接技術,越來越受到人們的重視。陶瓷燒結體的連接方法主要有活性金屬釬焊、熱壓擴散連接、自蔓延高溫合成焊接、過渡液相連接、熱壓反應燒結連接、微波連接等。其中微波連接以加熱迅速、節能降耗、環境友好等優點優于傳統方法并獲得了較快的發展。

　　在連接過程中,連接界面的性質對于能否獲得良好的連接效果和連接強度起著至關重要的作用。因此,本課題針對兩種ZrO₂增韌陶瓷展開連接實驗,目的在于獲得良好的連接效果,并對連接界面特性進行研究。

1、實驗

　　連接基體由傳統燒結方法制成12mm×5mm×4mm 的長方形試條,上下兩面經打磨平整,以備連接實驗用。將連接相粉末用適量溶劑和成漿狀,涂于要連接的上下兩個表面上,稍微壓緊待連接相凝固,將兩個表面合成一體。之后將待連接件置于微波裝置中。在連接件頂部施加恒定的1050g 的壓力,每個試樣所受壓強約為60kPa 。連接裝置內溫度由紅外探頭測定,并采用莫來石保溫匣缽進行保溫。

1.1、ZTM陶瓷燒結體微波連接

　　ZTM(zironia toughed mullite) 連接基體采用注漿成型和傳統燒結的方法;連接相配方與基體無異;連接相粉末采用適量磷酸二氫鋁水溶膠和成漿狀。

1.2、ZTA陶瓷燒結體微波連接

　　ZTA連接基體采用干壓成型和傳統燒結的方法;連接相為純ZrO₂;連接相粉末采用適量無水乙醇和成漿狀。

　　連接實驗升溫制度如下:

　　預連接: 1000W/30min→2000W/30min→1000W/15min 。

　　正式連接:1000W/25min→2000W/30min→3000W/30min→1000W/15min。

　　將連接成功的試樣超聲清洗后,從垂直于連接面的兩個側面磨平拋光,以便于連接界面的SEM顯微分析。利用SEM附帶的EDX能譜儀對試樣界面進行線掃描,檢測界面元素的種類及分布情況。

2、結果與討論

2.1、ZTM燒結體連接

　　ZTM陶瓷連接件的低倍SEM照片如圖1 。由圖1 可見,基體與連接相結合緊密,連接界面清晰可見且氣孔較多;在部分區域內基體與連接相相互融合擴散,形成一體,因此氣孔在連接界面處形成一排斷續的直線。圖2 為將試樣縱向切開后的照片,圖中直線所示處為連接界面。可見連接界面雖然還有氣孔存在,但基體與連接相大部分融為一體,連接界面基本消失。

圖1 　ZTM陶瓷燒結體連接界面圖　　圖2 　ZTM連接試樣縱向剖開后的顯微結構

　　將兩圖對比可見,連接界面在試樣邊緣與試樣中心處的顯微結構有較大差別,主要體現為邊緣的連接界面氣孔分布較多,連接相較疏松;而中心的連接界面氣孔較少,連接較為緊密。

　　一般來說,連接界面處存在氣孔主要有以下幾種原因: ①試樣表面不平整,連接件上下兩表面不能對齊,留有縫隙; ②連接過程中所施壓力不足,造成連接相疏松多孔; ③連接相料漿含水分或有機物較多,而固相含量較少,在快速升溫過程中水分或有機物迅速揮發,在原處留下氣孔; ④保溫時間較短,連接相與基體沒有充分融合。

　　根據以上分析可推斷,造成連接界面中心與邊緣的顯著差別的原因主要為試樣表面不平整。由注漿成型燒結制得的基體表面不平整,中心比四周突出,在試樣頂部施加恒定壓力的過程中,試樣中心比四周承受更大的壓力,因此試樣中心被壓緊找平,不存在縫隙,彌補了試樣表面不平整的缺陷,從而得到更佳的連接效果。