不同鐵磁層厚度的Fe20Ni80/SiO2/Cu的制備與磁性研究
結合自旋設備利用磁控濺射制備了Ni80Fe20/SiO2/Cu 復合結構絲,固定Cu 絲直徑為60 微米,SiO2厚度為3.75 微米,通過控制濺射時間改變鐵磁層厚度。研究了厚度對材料磁阻抗效應等磁性能的影響,結果表明當Ni80Fe20 厚度為 2.55 微米時,復合結構絲對外場靈敏度可達121%/Oe。
一、引言
巨磁阻抗(GMI)效應是指鐵磁材料的交流阻抗在外加直流磁場的作用下會發生顯著變化的現象。自1992 年由日本科學家Mohri 等在Co基非晶絲中發現以來,在物理機理上和實際應用上都引起人們極大的關注。由于GMI 效應具有靈敏度高,響應快,飽和磁場低等優點,使得GMI效應在磁傳感器上有很好的應用前景。
近年來,人們不僅在不同軟磁材料組成的勻質絲、條帶、薄膜發現較大的GMI 效應外,還在復合結構絲和三明治薄膜中觀察到GMI 效應。與勻質材料相比,復合結構材料中的GMI 效應表現出兩個主要特點:第一是GMI 效應顯著增強;另外就是在比較低的頻率下就可以觀察到明顯的MI 變化,所以這種復合結構材料更有利于實現傳感器等敏感器件的微型化和實用性。
目前制備復合結構絲方法可分為物理方法和化學方法兩種,物理方法有冷拉和磁控濺射,化學方法有電鍍和化學鍍。磁控濺射方法制備復合絲,需要同時細絲自旋以鍍層均勻。
本文基于磁控濺射技術制備了不同鐵磁層厚度的復合結構細絲,并研究了厚度對材料磁性能影響。
二、實驗
Ni80Fe20/Cu 和 Ni80Fe20/SiO2/Cu 復合結構絲利用磁控濺射室溫制得。制備前,60 微米Cu絲先后浸入丙酮和10%稀鹽酸中去除附著在銅絲表面的油脂和氧化物,每次均用去離子水清洗干凈。濺射過程中,銅絲以每分鐘120 周速度自旋,已得到鍍層均勻。本底真空為 2×10-4Pa,濺射SiO2 和 Ni80Fe20 過程,壓強分別為0.8 Pa 和0.65 Pa,濺射功率分別為70W 和230W ,對應濺射速率為43.75nm/min 和12.5 nm/min。維持絕緣層厚度3.75 微米不變,控制濺射時間得到不同厚度的復合結構絲。
樣品形貌和厚度利用SEM 測量,利用振動樣品磁強計測量了樣品的磁滯回線,磁阻抗利用HIOKI3532LCR 阻抗分析儀測試,測量頻率從100Hz 到120MHz。外加直流磁場由Helmholtz線圈提供,磁場范圍為0~120Oe。為減少地磁場的影響,Helmholtz 線圈的磁場方向應與地磁場垂直。阻抗比的變化定義為:
其中, Z H (ext)為外加磁場為ext H時的阻抗值。
三、結果與討論
圖一(a)是Ni80Fe20/Cu 的SEM 照片,其中鐵磁層厚度為0.9 微米,可以看出樣品表面相當光滑完整,圖一(b-d)是Ni80Fe20/SiO2/Cu 復合結構絲的SEM 照片,其中SiO2的厚度為3.75 微米,鐵磁層Ni80Fe20 的厚度分別為2.1、2.55 和3微米,圖中看出鐵磁層表面存在很多晶粒而不平滑,隨著厚度增加,晶粒減小,趨于平滑。這主要是由于絕緣層的存在使得晶格類型失配導致,隨著濺射時間增加,腔體內溫度升高,層間附著力降低,而且“厚層” Ni80Fe20是在“薄層” Ni80Fe20上生長的晶格匹配較好,故而隨厚度增加,表面趨于光滑。
圖一 復合結構絲的SEM 照片
圖2(a)是Ni80Fe20/SiO2/Cu 復合結構絲的磁滯回線,2(b)是矯頑力和鐵磁層厚度的對應關系曲線。圖中可以看出當Ni80Fe20 厚度為0.9 和3.9 微米時,鐵磁層磁結構趨于軸向,對應的矯頑力較大軟磁性能也較差。其它樣品磁結構則趨于環向,對應的矯頑力也小,厚度為2.55 微米對應的矯頑力最小,有望獲得最佳軟磁特性。
圖3(a)是不同鐵磁層厚度Ni80Fe20/SiO2/Cu 復合結構絲的磁阻抗效應曲線,3(b)是曲線上升段對外加磁場的靈敏度。可以看出最大阻抗比和磁場靈敏度隨鐵磁層厚度增加先增大后減小。最大阻抗比出現在Ni80Fe20 厚度為2.55 微米樣品,阻抗比和靈敏度分別高達655.65% 和121%/Oe。這些結果與前面磁滯回線測試結果一直,隨著Ni80Fe20 厚度增加,環向磁結構的產生導致環向動態磁導率增加,進而增大阻抗比。另一方面,由于安培定律,厚度增加,使得作用在鐵磁層的感應磁場減小,這會減小動態磁化,兩方面競爭的結果就是在固定絕緣層厚度時,存在最佳鐵磁層厚度。
圖4(a)是Ni80Fe20/SiO2/Cu復合結構絲的頻譜圖,圖4(b)分別標出了相應的起始頻率f0和特征頻率fmax 與鐵磁層厚度的依賴關系。眾所周知,起始頻率發生在趨膚深度剛好與鐵磁層厚度想當時,對于環向結構細絲來講,將會在外場與各向異性場想當時。從圖中看出f0 和fmax均隨鐵磁層厚度先減小后增加。最小值發生在厚度為2.55 微米樣品。最近報道復合結構絲的巨磁阻抗效應仍起源于趨膚效應。正是鐵磁層和導電層之間的相互作用增強了趨膚效應,使得GMI 最大值增大且頻率向低端移動。
圖4不同鐵磁層厚度樣品的磁阻抗頻譜圖及特征頻率與鐵磁層厚度關系而針對復合結構絲,至今仍沒有趨膚深度的表達式,但我們可以猜測其仍為單質材料趨膚深度的某種函數,可以表達為:
式中μΦ 是鐵磁層中動態環向磁導率, σ 是電導率,ω 是驅動電流的角頻率。 這樣特征頻率可以粗略地表示為
其中 d 是復合結構絲直徑, μΦS 是飽和場120Oe下的飽和磁導率。
圖3中我們還可以看出,動態環向磁導率μΦ 和μΦS 隨鐵磁層厚度先增大后減小。根據公式(2)和(3)可知起始頻率和特征頻率隨厚度有相反趨勢,如圖4 所示。
四、結論
制備了Ni80Fe20/SiO2/Cu 復合結構絲,并利用SEM、VSM、GMI 等測試手段研究了鐵磁層厚度與材料形貌結構及磁性能關系,得到了最佳厚度,并得到了靈敏度高達121%/Oe 的敏感元件。