熱處理對(duì)Co-Cr-Ta合金靶材磁性能的影響

2014-12-09 穆健剛鋼鐵研究總院

　　基于磁控濺射磁性薄膜存在鐵磁性靶材難以正常濺射的問題，本文從改善靶材的制備工藝，提高靶材表面漏磁率出發(fā)，結(jié)合Co-Cr-Ta 合金的差示掃描量熱法曲線，采用不同的熱處理制度對(duì)Co-Cr-Ta 合金進(jìn)行了熱處理，并測(cè)定了不同熱處理制度下Co-Cr-Ta 合金的相結(jié)構(gòu)、織構(gòu)和靶材表面的漏磁率，發(fā)現(xiàn)熱處理后，Co-Cr-Ta 合金的主相由面心立方的Co 相轉(zhuǎn)變?yōu)槊芘帕降腃o 相，形成c 軸趨于平行軋制面的{ 1 2 10} 和{ 10 10} 線織構(gòu)，靶材表面的漏磁率增大5 倍，并且漏磁率隨熱處理保溫時(shí)間的延長而增大，得出了最佳熱處理保溫時(shí)間。Co-Cr-Ta 合金經(jīng)過熱處理后，發(fā)生相變并形成{ 1 2 10} 和{ 10 10} 的線織構(gòu)，是漏磁率增高的根本原因。

　　自1977 年S. Iwasaki 等[1]發(fā)現(xiàn)CoCr 合金薄膜具有明顯的晶粒擇優(yōu)取向( 織構(gòu)) 以來，由于其垂直磁化特性優(yōu)異，從而被認(rèn)為是理想的垂直磁記錄介質(zhì)，隨后有眾多學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了大量的研究。上個(gè)世紀(jì)末，垂直記錄模式在實(shí)驗(yàn)室中逐漸走向了成熟。2006 年1 月，美國希捷( Seagate) 公司正式宣布了業(yè)內(nèi)第一款采用垂直磁記錄技術(shù)的2. 5 英寸移動(dòng)型硬盤Momentus 5400. 3，存儲(chǔ)密度達(dá)到了每平方英寸132 Gbit。理論證明，垂直記錄模式能夠大幅提高存儲(chǔ)密度，可以達(dá)到每平方英寸500 Gbit。Co-Cr-Ta 合金薄膜作為一種重要的磁記錄介質(zhì)，各國學(xué)者對(duì)薄膜的性能進(jìn)行了大量的研究，但對(duì)靶材的研究鮮見報(bào)道。

　　Co-Cr-Ta 合金本身是一種鐵磁性材料，具有高的導(dǎo)磁率，在進(jìn)行磁控濺射時(shí)，大部分磁場(chǎng)從靶材內(nèi)部通過，嚴(yán)重的磁屏蔽使通過靶材表面的磁場(chǎng)很少，這導(dǎo)致無法進(jìn)行磁控濺射，成為效率很低的二極濺射，薄膜沉積速率大大下降，基片急劇升溫，這在生產(chǎn)上是無法接受的。基于磁控濺射磁性薄膜時(shí)，存在鐵磁性靶材難以正常濺射的問題，從靶材的制備角度考慮，改善靶材的制備工藝，提高靶材表面漏磁率( PTF，Pass Through Flux) 是解決途徑之一。本文從改善靶材的制備工藝出發(fā)，對(duì)Co-Cr-Ta合金樣品進(jìn)行了差示掃描量熱( DSC，differential scanning calorimetry，以下簡稱DSC) 法分析，研究了不同熱處理制度下Co-Cr-Ta 合金的相結(jié)構(gòu)和PTF值，以及軋制狀態(tài)和熱處理狀態(tài)的織構(gòu)，探討了Co-Cr-Ta 合金相結(jié)構(gòu)、織構(gòu)和靶材表面PTF 值之間的關(guān)系。

1、實(shí)驗(yàn)

　　本實(shí)驗(yàn)采用99. 9% 的Co 條、Cr 塊和Ta 條為原料，Co∶ Cr∶ Ta 按82∶ 14∶ 4 的原子比進(jìn)行配料，將配好的原料放入10 kg 真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，熔煉時(shí)真空度為0. 1 Pa，全熔后經(jīng)過精煉，澆鑄成錠;鑄錠經(jīng)多火鍛造和軋制成規(guī)定尺寸的錠坯，鍛造和軋制的溫度均為1230℃，終鍛和終軋溫度大于1200℃，冷卻方式為空冷，鍛造和軋制的總變形量均大于50%。軋板尺寸為190 mm × 200 mm × 10 mm，共四組。一組保持原始狀態(tài)，作為對(duì)比; 另外三組放入中溫箱式電阻爐中保溫，溫度為895℃，通氬氣保護(hù)，保溫時(shí)間分別為6，12， 24 h，到保溫時(shí)間后迅速將軋板從電阻爐中取出放入盛有大量室溫水的水槽中淬火; 然后將四組軋板分別機(jī)加工出一個(gè)Φ180 ×8 mm 的靶材，測(cè)量PTF，再分別從靠進(jìn)靶材的位置取10 mm × 10 mm × 10 mm 和16( 沿軋制方向) × 14mm × 10 mm 的小樣去做X 射線衍射分析( X-ray diffraction，XRD) 和織構(gòu)測(cè)定。XRD 的測(cè)定采用Philip生產(chǎn)的儀器，型號(hào): X' Pert Pro，Co-Kα 射線，步長0. 0083556°，掃描方式為連續(xù)掃描，角度范圍為20°～ 120°。織構(gòu)的測(cè)定采用西門子D5000-XRD 儀，Cu靶，使用單色器。取原始態(tài)的軋板做DSC 分析，采用的儀器為: NETZSCH DSC 404C，升溫速率為10℃ /min，溫度范圍為26 ～ 1300℃。PTF 測(cè)量儀器采用SYPRIS，型號(hào): Model 6010 Gauss /Tesla meter，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)采用ASTM1。