基于氧化錫薄膜的表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列的制備及性能研究

2014-10-12 張永愛(ài) 福州大學(xué)物理與信息工程學(xué)院

  利用磁控濺射和陽(yáng)光刻技術(shù)在玻璃基底上成功制備了不同厚度SnO2的表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列,并測(cè)試其場(chǎng)致發(fā)射性能。X 射線衍射和X 射線光電子譜測(cè)試表明,沉積在陰極和柵極之間的薄膜為SnO2薄膜;原子顯微鏡測(cè)試表明,SnO2薄膜形貌的粗糙度隨沉積時(shí)間的增長(zhǎng)而增加,晶粒大小也隨著膜厚的增加而增大。場(chǎng)發(fā)射測(cè)試表明,制備的SnO2表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列的傳導(dǎo)電流和發(fā)射電流完全被柵極電壓控制;在SnO2薄膜厚度為60nm 時(shí),陽(yáng)極電壓和柵極電壓分別為3200 V 和200 V,陰陽(yáng)間距為500 μm 時(shí),SnO2表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列的電子發(fā)射效率為0.72%,發(fā)光亮度為650 cd /m2 ,表明SnO2薄膜在表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列方面有著較好的應(yīng)用潛力。

  氧化錫( SnO2) 屬于立方晶系,具有金紅石結(jié)構(gòu),由于其晶格中的氧缺陷形成施主能級(jí),是一種禁帶寬度為3.6 eV( 300 K) 的n 型半導(dǎo)體氧化物,在可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi),真空技術(shù)網(wǎng)(http://smsksx.com/)認(rèn)為其具有低的電阻率、高的透過(guò)率、穩(wěn)定的熱學(xué)和化學(xué)性質(zhì),被廣泛應(yīng)用于透明導(dǎo)電電極、透明導(dǎo)電膜、太陽(yáng)能電池和氣敏傳感器件等方面。此外,氧化錫在高場(chǎng)強(qiáng)下,表現(xiàn)出強(qiáng)烈的能帶彎曲和較低的電子親和能,在場(chǎng)致發(fā)射( Field Emission) 中作為陰極材料成為了研究的熱點(diǎn)。

  目前,SnO2薄膜的制備技術(shù)主要包括磁控濺射法、脈沖激光沉積法、化學(xué)氣相沉積法、二步熱氧化法、溶膠-凝膠法,本文采用成熟的磁控濺射工藝在陰極和柵極電極之間的玻璃基底上沉積不同厚度的SnO2薄膜,利用X 射線衍射( XRD) 、X 射線光電子譜( XPS) 和原子力顯微鏡( AFM) 對(duì)薄膜組成成分和微光結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;同時(shí),以不同厚度的SnO2薄膜為表面?zhèn)鲗?dǎo)電子發(fā)射源,結(jié)合場(chǎng)發(fā)射測(cè)試系統(tǒng)研究其場(chǎng)致發(fā)射性能。

1、實(shí)驗(yàn)

  1.1、SnO2薄膜的制備

  本實(shí)驗(yàn)利用JCP-1200 磁控濺射鍍膜機(jī)在10 cm× 10 cm 的玻璃基底表面濺射100 nm 的金屬Cr /Cu復(fù)合薄膜,采用旋涂技術(shù)將RZJ-304 光刻膠涂覆在金屬薄膜表面,經(jīng)烘烤、曝光和顯影后,形成具有光刻膠保護(hù)、且相互平行的陰極和柵極圖案,利用濕法刻蝕技術(shù)腐蝕沒(méi)有光刻膠保護(hù)的金屬薄膜,并對(duì)樣品表面進(jìn)行清潔預(yù)處理,以備鍍膜使用;再采用WTCJ-600 磁控反應(yīng)濺射鍍膜機(jī),以純度為99. 99%的Sn 金屬靶做靶材,襯底溫度固定在室溫,陰極與襯底的距離為5cm,在真空度為1. 5 × 10 -3 Pa,通入氧氣( 99.99%) 與氬氣( 99.99%) 混合氣體,流量比為1:1,混合氣體使得濺射壓強(qiáng)維持在1 Pa,濺射功率150 W,分別濺射3,5和8 min;將玻璃基板浸泡在丙酮溶液中剝離金屬表面的光刻膠和氧化錫薄膜,制備了以SnO2薄膜為傳導(dǎo)源的表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)發(fā)射陰極陣列。

  1.2、SnO2薄膜表征及場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試

  本文采用美國(guó)Thermo Scientific ESCALAB 250 XPS 對(duì)樣品元素的化學(xué)形態(tài)進(jìn)行分析,采用荷蘭Philips X’Pert Pro XRD 對(duì)樣品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析,采用美國(guó)Veeco 儀器公司的Nano ScopeⅢa 型AFM 表征樣品的微觀結(jié)構(gòu),并結(jié)合場(chǎng)致發(fā)射系統(tǒng)測(cè)試SnO2薄膜的場(chǎng)發(fā)射性能。

  實(shí)驗(yàn)以涂覆綠色熒光粉的ITO 玻璃作為陽(yáng)極基板,以SnO2表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列作為陰極基板,陽(yáng)極基板和陰極基板之間用厚度為500 μm 隔離子隔開(kāi),測(cè)試裝置如圖1 所示。其中Ie為測(cè)試時(shí)的發(fā)射電流,Ic為傳導(dǎo)電流,Va是陽(yáng)極電壓,Vg為加在柵極上的電壓,R1和R2為限流電阻,起保護(hù)測(cè)試電路作用。將裝配好的器件放置在場(chǎng)發(fā)射測(cè)試系統(tǒng)的真空腔體中,然后將器件上的陽(yáng)極、陰極和柵極與測(cè)試電路連接,測(cè)試電路連接完后將腔體關(guān)閉,打開(kāi)真空系統(tǒng)開(kāi)始抽真空,待腔體抽到真空度大約在1. 0 × 10 -4 Pa 時(shí),加電源電壓進(jìn)行測(cè)試。獲取不同的電壓所對(duì)應(yīng)的電流值,即I-V 特性曲線圖。

場(chǎng)發(fā)射測(cè)試電路圖

圖1 場(chǎng)發(fā)射測(cè)試電路圖

2、結(jié)論

  利用磁控濺射技術(shù)在陰極和柵極之間的玻璃基底上成功制備了一種不同厚度的SnO2薄膜表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列,并研究其場(chǎng)致發(fā)射性能。XPS 和XRD 測(cè)試表明,在氧氣和氬氣流量比為1:1,室溫下濺射不同時(shí)間后獲得的薄膜為SnO2薄膜;AFM 測(cè)試表明,SnO2薄膜形貌的粗糙度隨著沉積時(shí)間的增長(zhǎng)而增加,且薄膜的晶粒大小也隨著膜厚的增加而增大。場(chǎng)發(fā)射測(cè)試表明,SnO2薄膜表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列的傳導(dǎo)電流和發(fā)射電流隨著柵極電壓的增加而增大,其場(chǎng)致發(fā)射特性完全被柵極電壓控制。在陽(yáng)極電壓和柵極電壓分別為3200 V 和200 V,陰陽(yáng)間距為500 μm 時(shí),SnO2薄膜厚度為60nm 的表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列的電子發(fā)射效率為0.72%,發(fā)光亮度高達(dá)650 cd /m2。總之,SnO2表面?zhèn)鲗?dǎo)場(chǎng)致發(fā)射陰極陣列的制備工藝簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,為尋求一種新型的場(chǎng)發(fā)射陰極陣列提供一種新的選擇。