不同襯底溫度下預沉積Ge對SiC薄膜生長的影響

2009-09-01 劉忠良 中國科學技術大學國家同步輻射實驗室

　　SiC作為第三代寬帶隙半導體材料,因其優異的性能受到世人關注,例如:寬的禁帶寬度、高的遷移率、優異的熱穩定和化學穩定性,在大功率、耐高溫、耐輻射及藍光器件等領域中有廣泛應用的前景。由于Si襯底上異質外延SiC的優越性,人們嘗試著利用不同的技術進行SiC薄膜的生長 。在國內我們首次利用SSMBE 技術成功地在Si表面異質外延生長出了3C-SiC單晶薄膜,并且研究了碳化溫度和襯底溫度對碳化硅薄膜結晶質量的影響。SiC和Si之間大的晶格失配(20%) 和熱失配(8%) 使得所生長的薄膜存在著大的應力和孔洞。孔洞作為一種大的宏觀缺陷,嚴重影響器件電學、光學性質,因而避免孔洞的形成是硅襯底上異質外延生長碳化硅的技術關鍵。通過優化Si/C比可以在一定程度上減少孔洞的形成。近幾年,人們嘗試在生長SiC薄膜前預沉積Ge,以此來緩解薄膜中的應力和減少孔洞的形成,進而提高薄膜的質量。本文利用SSMBE技術研究了不同襯底溫度下預沉積Ge對生長的薄膜質量的影響,得到了一些比較有意義的結果。

1、實驗

　　碳化硅樣品是在自制的SSMBE設備上生長的。硅和碳源由電子束蒸發器提供,生長室和預處理室本底真空可達到6.0 ×10- 8Pa ,樣品溫度可達到1300℃。蒸發速率和薄膜厚度通過石英晶振膜厚監測儀原位測量并經過臺階儀校準,膜厚監測儀型號為MAXTEK公司的TM2350。

　　n型的Si(111) 襯底放入真空室前,進行了如下的處理: (1) 使用分析純的四氯化碳、丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗以除去油污; (2) 用煮沸的濃硫酸和雙氧水混合液浸泡后并用去離子水沖洗,除去殘余的金屬和有機物; (3) 4 %的氫氟酸溶液浸泡以刻蝕掉表面的氧化層; (4) 去離子水沖洗數次并用高純氮氣吹干,迅速放入到真空室。

　　樣品的制備步驟如下: (1) 在生長碳化硅之前,襯底在300 ℃下退火1h去除吸附的水蒸汽和其它氣體; (2) 襯底溫度升高至630 ℃,生長硅的緩沖層;(3) 在不同的襯底溫度(300、500、700 ℃) 條件下,預沉積0.2nm 的Ge層; (4) 襯底溫度升至720 ℃蒸C ,進行碳化; (5) 襯底溫度升高至900 ℃生長SiC薄膜,厚度為50nm 左右。未沉積Ge 樣品的制備步驟與沉積Ge 樣品步驟的(1) , (2) , (4) , (5) 相同。樣品在生長過程中通過原位的RHEED監測。

　　生長后利用傅里葉變換紅外光譜(FTIR) 、AFM、XRD等手段進行表征。AFM采用輕敲模式,設備為Digi-tal instruments Nanoscope 公司的Dimension TM3100。FTIR采用用美國Nicolet Instrument 公司的型號為MAGNA-IR 750 的紅外傅里葉變換光譜儀。XRD 測試是在國家同步輻射實驗室X 衍射與散射實驗站上完成的,X射線的波長為0.14nm。

2、結果和討論

2.1、RHEED 結果

　　圖1 給出未沉積Ge 的樣品A 和不同襯底溫度下沉積Ge的樣品(b) 、(c) 、(d) 的RHEED圖. 在圖1(a) 中,可以看到在SiC 的亮條紋內側有微弱的斑點,這是由于襯底Si 原子通過孔洞向SiC薄膜外擴散并在表面形成一定的Si 原子排列或者Si 的團簇導致。從(b) 、(c) 、(d) 圖中,并沒有看到Si 的點,這說明在不同襯底溫度下沉積的Ge 都抑制了Si的擴散和孔洞的形成。比較四個樣品的SiC 的衍射條紋,可以看出(b) 、(c) 、(d) 圖的SiC 的條紋要明顯好于圖1(a)的條紋,這說明預沉積Ge 后,改善了薄膜的質量。觀察不同溫度下預沉積Ge的樣品,并沒有發現RHEED圖有明顯的不同。

未沉積Ge和不同襯底溫度預沉積Ge樣品的RHEED圖 

圖1 　未沉積Ge和不同襯底溫度預沉積Ge樣品的RHEED圖

2.2、AFM結果

　　為研究不同襯底溫度預沉積Ge 對薄膜形貌的影響,對樣品進行了AFM的測試。圖2 給出了未沉積Ge的樣品(a) 和不同溫度(300、500、700 ℃) 預沉積Ge 的樣品( (b) 、(c) 、(d)) 下的三維AFM圖。表1給出了樣品的粗糙度數值。從圖2(a) 中可以看到未沉積Ge的樣品表面有明顯的三角形的孔洞,這主要是由于襯底Si原子的外擴散所致。與圖2(a)圖進行比較,從圖2 ((b)、(c)、(d)) 中可以看到在不同溫度下沉積Ge后的樣品的表面都沒有明顯的孔洞存在,這說明Ge 的預沉積抑制了襯底Si 的擴散,減少了孔洞的形成。比較圖2(a)、(b)、(c)、(d)圖,可以看到(b)、(c)、(d)圖的表面要明顯好于(a)圖,從表1中也可以看到未預沉積Ge 的樣品的粗糙度為10.121nm ,遠遠大于不同溫度下沉積Ge 的樣品的粗糙度,這說明在不同溫度下沉積Ge后的樣品薄膜質量都比未沉積的樣品要好。這與前面的RHEED 結果是一致的。比較圖2 (b) 、(c) 、(d)圖,可以發現隨著預沉積溫度的升高,薄膜的表面逐漸變得平整,粗糙度變小。此外,還發現隨著預沉積溫度的升高,顆粒的尺寸在變大。這些結果都說明了沉積Ge的薄膜質量要好于未沉積Ge 的,而且隨著預沉積溫度的升高,薄膜的質量在變好。

未沉積Ge和不同溫度沉積Ge的樣品的AFM圖 

圖2 　未沉積Ge和不同溫度沉積Ge的樣品的AFM圖