用劃痕實驗探索了綜合表征膜基結(jié)合力的方法。在瑞士CSM儀器的微劃痕測試儀(Micro2Scratch Tester,MST 劃痕儀) 對真空多弧離子鍍設(shè)備制備的WC2Co/TiN 膜基結(jié)合力進行劃痕實驗,系統(tǒng)地介紹了如何利用MST劃痕儀所測的聲發(fā)射數(shù)據(jù)、摩擦力數(shù)據(jù)及光學(xué)、電子掃描劃痕形貌來綜合評定膜基結(jié)合力,并用WS292 劃痕儀對評定結(jié)果進行驗證。

        在金剛石壓頭沿著薄膜表面線性加載法向載荷的過程中,薄膜會出現(xiàn)微裂紋、破裂、從基體剝離、塑性失效(犁溝) 等(以下稱之為結(jié)合失效) 。當(dāng)薄膜出現(xiàn)結(jié)合失效時,聲發(fā)射信號峰會突然增強,然而干擾聲信號、弧離子鍍薄膜中大顆粒的存在等也可能產(chǎn)生聲發(fā)射信號峰,因而出現(xiàn)聲發(fā)射信號峰值處的法向載荷可作為臨界載荷的初步評定值。當(dāng)摩擦因子為常量時,摩擦力- 法向載荷曲線為直線;當(dāng)劃痕過程中膜基結(jié)合失效時,摩擦因子發(fā)生變化,摩擦力突然變大或變小,在曲線上出現(xiàn)“拐點”,但“拐點”也會出現(xiàn)在大顆粒等異常位置加載處。在MST 劃痕儀上,采用光學(xué)顯微鏡可以跟蹤觀察聲發(fā)射信號峰或“拐點”處的劃痕形貌,用于修正臨界載荷。本研究采用聲發(fā)射強度突然變化、切向摩擦力變化拐點及劃痕形貌三種方法綜合評定臨界載荷。

1、聲發(fā)射強度突變時的臨界載荷

         圖1 是不同磁過濾電流下沉積的TiN 膜樣品,在MST 劃痕儀劃痕過程的聲發(fā)射圖譜。從圖可見,根據(jù)縱坐標的聲發(fā)射信號峰值所對應(yīng)的橫坐標,初步判定A、B 樣品的TiN 膜的臨界載荷分別為2612N、28N。但C 樣品與D 樣品的各存在三處聲發(fā)射信號峰值,分別對應(yīng)的橫坐標為2414N、2514N、2613N 與917N、2510N、2713N。聲發(fā)射圖譜存在多個峰值,聲發(fā)射強度的突變異常問題在后面討論。

圖1 　WC2Co/ TiN 膜基劃痕聲發(fā)射圖譜

2、切向摩擦力變化時的臨界載荷

         圖2 (a) 是用MST 劃痕儀測量A 樣品而畫出的摩擦力2法向加載載荷曲線。在橫坐標顯示的法向加載載荷2618N 處出現(xiàn)了摩擦力“拐點”,“拐點”就是A 號樣品的臨界載荷。這比聲發(fā)射技術(shù)所判定的值2612N 大016N ,兩者相差212 %～213 % ,一致性比較好。因此可以認為在MST 劃痕儀中,既可用聲發(fā)射強度突變,也可用摩擦力大小突變時的臨界載荷表征膜基結(jié)合力。

         B、C、D 樣品法向加載載荷2摩擦力曲線變化趨勢基本相同,圖2 (b) 為B 號樣品的曲線,可以作為三個樣品的代表曲線。從圖可知,摩擦力基本為線性增大,不出現(xiàn)拐點,因而判定此三個樣品的臨界載荷為28N(儀器極限值) 或大于28N。

圖2 　樣品A 和B 在劃痕過程中法向載荷-摩擦力曲線