磁控濺射法制備鐵氧體薄膜的界面結合強度研究
利用磁控濺射法在單硅晶基底和玻璃基底上沉積鐵氧體薄膜,采用AFM 觀察薄膜的微觀形貌,采用劃痕法測試薄膜的界面結合強度,測試結果表明:由于兩種不同材質上沉積的薄膜粗糙度緣故,硅晶/鐵氧體薄膜的臨界載荷為19.7N,其劃痕形貌為裂紋狀擴展,玻璃/ 鐵氧體薄膜的臨界載荷為5.3N,其劃痕形貌為剝落狀。
由于電子器件的微型化、小型化發展趨勢,薄膜器件的應用范圍也不斷擴大。由于薄膜較脆且易碎,因此要將它附著在基體上,才能達到耐用和可靠。薄膜與基體界面結合強度直接關系到膜-基體系中最終使用性能和可靠性,是薄膜質量的重要評價指標[1] ,因此薄膜與基體之間要有足夠的界面結合強度,從而保證薄膜滿足力學、物理和化學使用性能的要求[2,3] 。本文通過對薄膜在壓頭作用下壓痕邊緣處的開裂和剝落情況的觀察和分析,用聲信號法、摩擦力曲線法和顯微鏡觀察法,綜合評定磁控濺射技術制備鐵氧體薄膜的界面結合強度。
1、試驗過程
在JGP600 型高真空多功能磁控濺射儀制備鐵氧體薄膜[4] 。普通載玻片切割成25 mm×15 mm規格,經100 # 剛玉砂紙打磨,硅晶基片切割成25 mm×10mm 規格,用丙酮和乙醇中超聲清洗,后進行離子反濺射清洗。濺射條件如下:真空度6×10-5 Pa,濺射氣壓(Ar 氣)1.0×10-1 Pa,濺射功率為120W,濺射靶材為純度99.5%的鐵氧體復合靶。使用WS2000 型自動劃痕測試儀(見圖1)測定薄膜的界面結合強度,試驗過程如下:用一個一定頂角的錐形金剛石壓頭在薄膜表面以一定的速度滑動,同時以一定的載荷逐漸施加壓力,同時自動記錄膜被劃破時的聲發射信號和摩擦力信號,其參數為壓頭劃速2 mm/min,加載速率100 N/min。在劃痕試驗中,當載荷增大到某一數值時,薄膜開始破裂或剝離,聲信號曲線會發生突變,同時摩擦系數曲線將發生較大變化,此時的載荷即為薄膜的臨界載荷[5] 。通常臨界載荷的大小即表征了薄膜的界面結合強度的大小。
圖1 劃痕法試驗裝置示意圖
采用美國DI 公司的Nanoscope Ⅲ掃描探針顯微鏡(SPM) 的原子力顯微鏡模塊觀察沉積薄膜的微觀形貌, 表征其粗糙度情況; 用NikonEPIPHOT 300 型光學顯微鏡設備觀察和分析薄膜劃痕的微觀形貌。
3、結論
由于基體材料不同引起沉積的鐵氧體薄膜粗糙度差別較大,在測試過程中,硅晶/ 鐵氧體薄膜劃痕形貌為裂紋狀擴展, 臨界載荷可為19.7 N,界面結合強度較高;玻璃/鐵氧體薄膜劃痕形貌為剝落狀,臨界載荷為5.3 N,界面結合強度較低。
參考文獻
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