碳化釩薄膜的力學(xué)性能分析
利用微力學(xué)探針表征在Ar、C2H2 混合氣氛中通過反應(yīng)磁控濺射法制備了一系列不同碳含量的碳化釩薄膜力學(xué)性能，其硬度和彈性模量分別達(dá)到35.5GPa 和358GPa ,此時,薄膜為NaCl 結(jié)構(gòu)的VC ,且具有柱狀生長的特征。隨著C2H2 分壓的提高,薄膜形成六方結(jié)構(gòu)的γ-VC ,并逐漸產(chǎn)生非晶碳相,硬度和彈性模量隨之降低。
實驗采用微力學(xué)探針的兩步壓入法測量了各碳化釩薄膜的硬度和彈性模量。兩步壓入測量法的程序如下:第一步,大載荷壓入,采用足夠大的最大載荷(本文為50mN) 對膜/ 基體復(fù)合體進(jìn)行壓入。由所獲得的加載曲線計算出壓入過程中試樣的受載硬度HU (也稱廣義硬度) 隨壓入載荷變化的Load2HU 曲線,并通過此曲線確定基片變形對薄膜硬度測量的影響,從而選擇壓頭前端的薄膜形變區(qū)不延伸入基體的最大壓入載荷對試樣進(jìn)行第二步的小載荷壓入試驗。通過所得的加卸載曲線根據(jù)Oliver 公式計算得到薄膜的卸載硬度HV 和彈性模量E。
圖5 示出了各薄膜樣品大載荷壓入的Load2HU曲線。這些曲線都在壓入載荷為2mN～10mN 范圍顯示出一個高硬度的平臺區(qū),表明以此載荷壓入時,薄膜硬度測量值不會受到低硬度基底變形的影響。據(jù)此本文采用10mN 為第二步壓入的最大載荷。
圖5 碳化釩薄膜受載硬度隨載荷的變化(1 :27. 07 at. %C;2 :48. 76 at. %C;3 :54. 94 at. %C;4 :66. 42 at. %C;5 :81. 04 at. %C)
圖6 示出了薄膜硬度和彈性模量隨碳含量的變化,圖中碳含量為27.07 %的V-C 的硬度和彈性模量分別為31.4GPa 和262GPa 。碳含量為48176 %的VC薄膜的硬度和彈性模量均達(dá)到最高值,分別為35.5GPa 和358GPa 。而由VC 和γ-VC 組成的兩相薄膜的硬度和彈性模量有所降低。當(dāng)薄膜中因碳含量的進(jìn)一步增加而出現(xiàn)非晶碳相后,薄膜的硬度和彈性模量隨之明顯降低。顯然,薄膜力學(xué)性能的改變與其相組成和微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。
在反應(yīng)濺射制備碳化釩薄膜的過程中,盡管基片溫度、濺射功率、濺射氣體壓力等工藝參數(shù)都會對薄膜的微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能造成影響,但是,反應(yīng)氣體分壓是更為重要的影響因素。以上實驗結(jié)果表明,碳化釩薄膜的碳含量、相組成、微結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能與反應(yīng)濺射中混合氣體的C2H2 分壓密切相關(guān)。本實驗中,只有在C2H2 分壓為混合氣體總壓約4 %附近很窄的范圍內(nèi)才可獲得生長結(jié)構(gòu)較優(yōu)以及硬度和彈性模量較高的NaCl 結(jié)構(gòu)碳化釩薄膜。而C2H2 分壓超過此值后,薄膜不但形成六方結(jié)構(gòu)的γ-VC ,更會因非晶碳相的產(chǎn)生使薄膜的結(jié)晶完整性和力學(xué)性能迅速降低。另外,由在較寬的碳含量范圍內(nèi)所得各薄膜的厚度相差不大可知,采用Ar2C2H2 混合氣體通過射頻磁控反應(yīng)濺射制備碳化釩薄膜時,薄膜的沉積速率變化不大,換言之,在這種制備方法中,不存在采用金屬靶直流反應(yīng)濺射時因反應(yīng)氣體分壓過高而出現(xiàn)的薄膜沉積速率大大降低的“靶中毒”現(xiàn)象。
圖6 碳化釩薄膜的硬度和彈性模量隨碳含量的變化
采用在Ar2C2H2 混合氣體中的射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)可以方便地合成碳化釩薄膜。但是,碳化釩薄膜的化學(xué)成分、相組成、微結(jié)構(gòu)以及相應(yīng)的力學(xué)性能對C2H2 分壓非常敏感。只有在C2H2 分壓為混合氣體總壓約4 %附近很窄的范圍內(nèi)才可獲得硬度與彈性模量較高的碳化釩薄膜。薄膜的最高硬度和彈性模量分別為35.5GPa 和358GPa 。隨著C2H2 分壓的提高,薄膜的碳含量增加,在六方結(jié)構(gòu)的γ-VC 薄膜中產(chǎn)生非晶碳相,薄膜的硬度和彈性模量亦隨之降低。
其它相關(guān)文章：
