脈沖偏壓對多弧離子鍍TiAlN薄膜的成分和結構的影響研究
采用多弧離子鍍在高速鋼基底上沉積TiAlN薄膜。利用掃描電鏡(SEM)觀測薄膜的表面形貌;用EDS分析薄膜表面的成分;用表面輪廓儀測試薄膜的厚度并結合沉積時間計算出沉積速率;用維氏硬度儀測量薄膜的硬度;用XRD表征薄膜的微觀結構。結果表明,隨著偏壓峰值的增大,表面大顆粒逐漸減少,致密性逐漸變好,薄膜硬度也隨之增加。沉積參數對薄膜成分有影響,偏壓峰值對薄膜中Al含量有較明顯的影響,而占空比則主要影響Ti 含量。本文對實驗結果進行了較詳細的討論和分析。
TiN作為第一代硬質薄膜材料因其具有高硬度,低摩擦系數,良好的導電導熱性被廣泛應用于刀具模具的生產方面。但隨著人們對薄膜材料的要求日漸提高,TiN由于高溫抗氧化性較差,已不能滿足在高溫、高速切削、干切削刀具、模具等機械加工領域的要求。
TiAlN薄膜是在TiN 基礎上發展起來的一種新型多元薄膜涂層材料,人們在TiN 中添加Al元素形成TiAlN 薄膜,Al 元素在高溫時易形成氧化鋁,在很大程度上可以有效提高薄膜的高溫抗氧化性能。TiA1N 薄膜集TiN 和A1N 薄膜的高硬度、高氧化溫度、好的熱硬性、強附著力、低摩擦系數、低導熱率等優良特性于一身,在機械、導電以及抗氧化和抗腐蝕等方面取得了讓人滿意的結果。因此TiAlN 被認為是較TiN 更有前途的新型涂層材料,被廣泛應用到各個領域,例如微型高精密軸承、運載飛機、衛星等方面。國內外的許多研究人員運用很多工藝來制備TiAlN 薄膜,并且做了大量的研究工作,也發現離子鍍膜工藝參數對薄膜結構和性能有很重要的影響,如沉積氣壓、溫度、氮氣流量等,真空技術網(http://smsksx.com/)認為,基底偏壓也有很重要的影響。然而大家關注偏壓和占空比在宏觀上比如對形貌、硬度的影響很多,對微觀結構和原子組成關系的影響比較少。
本文在實驗中固定直流偏壓為100 V,疊加不同的脈沖偏壓和不同占空比下成功制備了TiAlN薄膜,并對薄膜的微觀結構、原子組成和力學性能進行討論和總結。
1、實驗設備及方法
沉積實驗所用設備為國產SA-6T 型離子鍍膜機。采用多弧離子鍍方法,以高速鋼與硅片作為基體材料,經機械拋光至表面呈鏡面。將基體浸入酒精溶液中超聲波清洗二十分鐘,再用丙酮溶液浸浴,用酒精溶液擦拭,最后用吹風機吹干,隨后將基體放于沉積室中央與Ti 靶和Al 靶的距離相同的基體支架上。實驗本底真空為3×10-3 Pa,采用高純度鈦靶和鋁靶,以0.1 Pa 氬氣作為輔助氣體,0.4 Pa 氮氣作為反應氣體,氣壓一共為0.5 Pa。實驗前輝光清洗15 分鐘,高壓濺射清洗3 分鐘,為提高膜的結合力,鍍3 分鐘鈦作為過渡層。直流偏壓設定為100 V,鍍膜時間均為30 分鐘。根據設計好的參數條件來制備樣品,具體參數詳見表1,實驗流程如圖1 所示。
表1 TiAlN 薄膜樣品的沉積參數
圖1 制備薄膜流程示意圖
3、總結
本文使用多弧離子鍍的方法鍍制TiAlN薄膜,考察脈沖偏壓和占空比對TiAlN薄膜微觀結構的影響,可以得出以下結論:
(1)隨著脈沖偏壓和占空比的增加,表面大顆粒均明顯減少,表面形貌效果變好。
(2) 偏壓峰值增大,沉積速率變小;增加占空比,沉積速率先增大后減小,占空比為40%時,沉積速率最大。
(3)Al 原子百分比主要受脈沖偏壓峰值的影響,隨著偏壓增大而減小;Ti原子百分比主要受占空比的影響,隨著占空比的增加而減小。
(4)隨著脈沖偏壓的增加,薄膜硬度先增加后減小;隨著占空比的增加,薄膜硬度先增加后減小,均有較為明顯的變化。