磁控濺射TiAlN和WTiN薄膜的制備與摩擦性能研究
以TiN 為代表的傳統金屬氮化物薄膜,通常具有較高的抗氧化性,較高的比熔點,熱穩定性好,較低密度,較高的硬度(大約20 GPa 左右),能夠有效地提高材料的耐磨性能和使用壽命,常被用作表面強化材料,工模具的保護涂層及電路板的擴散障壁層,以提高基體材料的表面性能,然而由于在500℃以上的抗氧化性能急劇下降使其應用范圍受到限制。近年來的研究資料表明,在Ti- N 系統中添加W, Al, Si 等元素可以進一步有效地改善機械性能和抗氧化性,其中WTiN 薄膜和TiAlN 薄膜由于擁有高硬度、良好的高溫抗氧化性和摩擦性能等優異特性,從而引起了人們廣泛的研究興趣。本文采用雙靶反應濺射的方法制備了優異的WTiN 和TiAlN 薄膜,并對其物質結構和表面以及兩種薄膜的摩擦性能進行了分析討論。
1、實驗設備與實驗方法
采用PSII 型雙放電控微波ECR 等離子體全方位注入裝置制備薄膜。濺射靶材選用純度均為99.99%的W 靶、Ti 靶及Al 靶,基材選用40Cr 不銹鋼,其尺寸為(10 mm×10 mm×3 mm)。在對試樣進行100 W,10 min 反濺射清洗后送入主濺射室中,靶與樣品均采用水冷,初始真空度≥5×10- 4 Pa,工作氣體為純度≥99.99%的氬氣,反應氣體為氮氣(純度99.99%),雙靶功率均為200 W,時間2 h,工作氣壓1.0 Pa,基體的擺放位置如圖1所示。濺射沉積后試樣經800℃×1 h 熱處理測定其成分并表征物相組織。
本試驗采用D/max2500VB3+/PC 型X 射線衍射儀分析晶體結構;用JXA- 840A 型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了薄膜的微觀結構、表面生長形貌以及磨痕形貌;運用IPC- 208B 型原子力顯微鏡觀察表面狀態并檢測其表面粗糙度; 利用UMT- 3 型摩擦學試驗機上評價不同成分的薄膜的摩擦系數, 摩擦實驗在25℃ 、相對濕度RH=30%、無潤滑環境下進行,采用球- 盤往復接觸方式,對摩偶件選用Φ4 mm 的不銹鋼球,滑行速度0.1 m/s,載荷5 N。
3、結論
采用雙靶磁控濺射制備了TiAlN 薄膜和WTiN 薄膜,制備的TiAlN 薄膜是由兩種硬質相TiN 與TiAlN 相組成, 而WTiN 薄膜是由TiN0.6O0.4,TiN,W2N,WN 等多種物相組成,兩種薄膜表面光滑,晶粒均勻細小、晶粒結合緊密無裂縫,以粒狀結構為主。TiAlN 薄膜和WTiN 薄膜的摩擦系數均小于0.15,磨痕表面相對比較平整,磨粒磨損在體系中占主導作用,從而獲得優異的摩擦性能。
【作者】 李學超;李長生;晉躍;陳娟;莫超超;朱秉瑩;
【Author】 LI Xue-chao1,LI Chang-sheng2,JIN Yue2,MO Chao-chao2,ZHU Bingying2(1.Nanjing Baose Co.,Ltd,Nanjing 211178,China;2.School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University,Zhenjiang,212013,China)
【機構】 南京寶色股份公司;江蘇大學材料學院;
【摘要】 采用雙靶反應磁控濺射的方法在40Cr基體上制備了TiAlN薄膜和WTiN薄膜。用XRD,SEM,AFM等檢測手段對薄膜的表面狀態及結構等進行了表征,采用UMT-3型多功能摩擦試驗機,在室溫、大氣環境、無潤滑的條件下對TiAlN和WTiN薄膜的摩擦性能進行了評價。實驗結果表明:TiAlN薄膜出現了兩種硬質相TiN與TiAlN共存的物相結構,而WTiN薄膜出現了TiN0.6O0.4,TiN,W2N,WN等多種物相結構;制備的TiAlN、WTiN薄膜表面晶粒均勻細小,生長均以粒狀結構為主;摩擦實驗數據表明制備的TiAlN和WTiN薄膜均擁有良好的摩擦性能。
【Abstract】 TiAlN and WTiN thin films were deposited with double-target reactive magnetron co-sputtering on 40Cr steel substrate.XRD,SEM and AFM were used to characterize the composition,roughness and microstructure of the films.Tribological performance of the films was tested on UMT-3 multifunctional tribometer in atmosphere at room temperature without lubricant.The results showed that after heat-treatment at 800℃/1h,the two hard phases TiN and TiAlN coexist in TiAlN film,while the TiN0.6O0.4,TiN,W2N and WN phases form in WTiN film,and all of the phases grow mainly in granular structure.The surface grain sizes of both TiAlN and WTiN films are uniform and fine.Friction tests indicated that both TiAlN and WTiN films are excellent at tribological performance.
【關鍵詞】 雙靶磁控濺射;TiAlN薄膜;WTiN薄膜;摩擦性能;
【Key words】 double-target reactive magnetron sputtering;TiAlN film;WTiN film;Tribological performance;