氣壓及偏壓對磁控濺射TaN薄膜力學性能影響
采用電子回旋共振增強磁控濺射在不銹鋼基體上制備六方相TaN薄膜,并研究了氣壓及偏壓對TaN薄膜結構、力學性能的影響。利用X射線衍射、掃描電鏡、原子力顯微鏡分析薄膜化學結構及形貌,利用納米壓痕、劃痕實驗儀對薄膜力學性能進行測定。研究表明,制備氣壓上升影響六方TaN相擇優取向,氣壓、Ar/N2流量比及偏壓改變對TaN薄膜力學性能有較大影響。實驗證明在1.1×10-1Pa,偏壓100V下制備的TaN薄膜具有最高硬度32.4 GPa,最高結合力極限載荷27 N。
關鍵詞： 反應磁控濺射;TaN薄膜;氣壓;偏壓;力學性能
TaN 薄膜由于其高硬度、高密度、高溫化學穩定性以及良好的光電性能, 一直以來受到人們關注。目前TaN 薄膜的制備方式主要通過反應磁控濺射,離子束輔助沉積, 化學氣相沉積等方法進行制備[ 1- 3] 。近年來, TaN 薄膜在生物及集成電路阻擴散層技術方面展示出了較好的應用前景[ 4- 6] 。TaN薄膜的目前大量的工作主要集中在生物及集成電路阻擴散層技術方面, Jueng Bryner, V. R. K. Gorantla等[ 5- 7]歐洲的研究者都制備了TaN 及Ta/TaN 薄膜并對其進行摻雜, 研究其對Cu 進行阻擴散的影響。
同時由于Ta 及其氮化物的高硬度及化學穩定性, 其力學機械性能也受到了人們的廣泛關注。Y. X.Leng, S. K. Kim, R.Westergard, Deok-kee Kim, Heon Lee等[ 4, 8- 10] 通過反應磁控濺射等方式制備了TaN 薄膜并對其結合力及硬度同濺射工藝的關系進行了分析; 發現TaN 及Ta3N5 具有高的硬度及耐磨性并會隨偏壓發生改變; 薄膜中氮含量的增加導致Ta2N 相增加, 提高了薄膜硬度、內應力及耐蝕性, 同時也發現薄膜中氮含量增加提高了富氮熱穩定相Ta4N5,Ta3N5 的形成。
J. H. Hsieh, P. C. Liu, C. C. Tseng等[ 11- 12] 將Cu, Ag 摻雜入TaN 薄膜中, 發現其硬度在15~ 28 GPa 范圍內變化, 并呈現了較好的耐磨性。但是通過TaN 薄膜的大量相關研究發現, 物理氣相沉積( PVD) 制備的TaN 薄膜受到制備方法、條件的影響, 導致TaN 薄膜制備過程中出現多種鉭化合物, 包括立方-Ta( N) , -TaN, 六方-TaN, -TaN,Ta2N,WC 結構-TaN,Ta5N6 等。同時由于TaN 薄膜與不銹鋼基體間熱膨脹系數、晶格常數、密度等差異較大, 導致了TaN 薄膜與基材結合強度較低。這些缺陷極大地影響了TaN 薄膜作為耐磨薄膜的應用前景。
在本研究中, 為了獲得TaN 薄膜結構、性能與制備氣壓及襯底偏壓間的關系, 采用微波增強的反應磁控濺射在不同氮氣含量、氣壓及偏壓制備條件下制備了TaN 薄膜, 對其化學結構、力學性能、結合力進行了分析, 并對其相互間影響關系進行了討論。
本文采用ECR 增強直流磁控濺射在Cr12MoV不銹鋼基體上制備了TaN 薄膜, 并系統研究了氣壓、Ar/N2 流量比及襯底偏壓對TaN 薄膜組織和力學性能的影響。結果表明ECR 增強磁控濺射可獲得力學性能較好的TaN 薄膜。
(1) 制備氣壓及流量比對ECR 增強反應磁控濺射TaN 薄膜力學性能有明顯影響, 當氣壓為0.1 Pa,氬、氮氣流量比為4.5/ 1 時, 薄膜展現最高硬度、模量32.4 和338.8 GPa, 且結合力高于26 N。
(2) 總氣壓及氬氮流量比影響薄膜濺射過程中濺射離子的數量、能量及粒子間的相互作用, 合適的氣壓及流量比提高薄膜的沉積速率及薄膜力學性能。
(3) 制備偏壓一方面影響粒子撞擊薄膜基體時動能, 另一方面影響成膜表面的再濺射現象。當脈沖偏壓為100 V 時, 薄膜展示了最佳力學性能。而脈沖偏壓改變, 直流偏壓的復合都導致ECR 增強反應磁控濺射TaN 薄膜力學性能的下降。
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