分流法UHV/XHV校準系統結構與原理
分流法是在動態流量法基本原理的基礎上提出的。由于氣體微流量計流量測量范圍和校準室極限真空度所限,動態流量法的校準下限一般在10-6Pa～10-7Pa之間。為了將真空規的校準下限延伸到XHV范圍,提出了流量分流法基本思想,即將已知流量氣體注入到分流室,再通過分流室上兩個流導相差很大的小孔將氣體流量分流到XHV校準室和UHV校準室,這樣很少部分流量流入XHV校準室,絕大部分流量流入UHV 校準室,從而延伸了校準下限,分流法是對動態流量法的發展。
1999 年,德國PTB的K. Jousten等建立了新一代UHV/XHV校準系統,以取代早期的分子束法UHV/XHV校準系統。該系統的原理圖如圖6所示。恒壓式流量計產生的已知氣體流量qpV注入到分流室V0中,分流室的體積為3.6 ×10-3m3 ,內表面積為0.15m2 。在分子流條件下,小孔C01和C02對N2 的流導分別為(5.242 ±0.007) ×10-3m3·s-1和(0.04942±0.00006) ×10-3m3·s-1。C01和C02分別作為UHV室V1 (22.7 ×10-3m3 ,0.52m2) 和XHV室V2 (6.8 ×10-3m3 ,0.29m2) 的入口。當兩個低溫泵工作時,大約有99%的氣體流入UHV室V1 ,1 %的氣體流入XHV室V2 。因為抽氣孔C1和C2對N2的分子流導大小基本相同( C1= (103.95 ±0.05) ×10- 3 m3·s - 1 ,C2 = (101.21 ±0.04) ×10-3m3·s-1) ,因此在V2中產生的氣體壓力約是V1中產生壓力的1/ 100。
圖6 德國PTB 研制的分流法UHV/ XHV 校準系統結構圖
如果只有其中一個低溫泵工作,當達到平衡時,從流量計流出的全部流量將會流入相應的真空室。低溫泵的工作溫度約為217K,在T0 (296.15K) 溫度下對N2 的抽速約為10m3 ·s - 1 。為了獲得10 -11 Pa/m3·s - 11m·- 2·的出氣率,真空室由AISI 316L 不銹鋼制作而成,并在950 ℃下真空高溫爐烘烤除氣2h。
當只有低溫泵(UHV - cryopump) 工作時,真空室V1 中的壓力通過下式計算,
式中,γ1 為返流比因子, F 為空間分布因子, 通過Monte Carlo 模擬計算得到, T1 為真空室V1 中的平均溫度, Tfm為流量計的溫度。當2 個低溫泵都工作時, 真空室V1 、V2 中的壓力分別通過下式計算,
最近幾年,德國PTB 為了進一步減小該UHV/XHV 校準系統的測量不確定度,進行了大量的性能研究工作 。主要包括: (1) 采用Monte2Carlo 模擬計算了校準室抽氣口小孔的流導; (2) 采用Monte2Carlo 法對校準室內氣體分子在空間分布的不均勻性進行了模擬,并通過實驗驗證了模擬計算產生的偏差。
在我國,為了解決UHV/ XHV 規校準的急需,蘭州物理研究所(LIP) 的李得天等于2006年研制出了UHV/XHV 校準系統。該校準系統主要XHV 系統、UHV 系統、流量分流系統組成,工作原理如圖7 所示。
圖7 中國LIP 研制的分流法UHV/ XHV 校準系統工作原理圖
XHV 校準室采用真空熔煉的特殊SUS316L 不銹鋼制作,內表面先進行電拋光處理,然后進行嚴格的超高真空清洗工藝處理,安裝前再將XHV 校準室放入真空高溫爐烘烤除氣,以便降低材料內H2 的含量,使材料的出氣率小于5 ×10 - 10 Pa m3·s - 1 m- 2 。為了既保證校準室有足夠的抽速,又保證校準室中壓力的均勻性和避免束流效應,校準室與抽氣室之間設計了限流小孔,小孔直徑為0.033m ,對氮氣的分子流導約為0.1m3·s - 1 。XHV 抽氣機組由磁懸浮渦輪分子泵、分子泵、干泵、以及非蒸散型吸氣劑泵組成。渦輪分子泵對各種氣體的抽速無明顯的選擇性,為了提高對H2 、He 等低壓縮比氣體的抽氣能力,采用了雙渦輪分子泵串聯結構。非蒸散型吸氣劑泵的特點是對H2 的抽速大,對惰性氣體無抽速,因而利用非蒸散型吸氣劑泵提高了系統的真空度,另一方面使用惰性氣體校準時,不改變校準室的有效抽速。
UHV 校準室選用的材料、物理結構、限流孔、以及材料表面處理工藝等都與XHV 校準室相同。UHV 抽氣系統采用雙渦輪分子泵串聯抽氣機組,前級泵為機械泵。另外,在分子泵與抽氣室之間安裝了超高真空插板閥。
流量分流系統。流量分流系統主要由流量計和分流室組成,流量計采用固定流導法氣體微流量計。分流室采用SUS316L 不銹鋼制作,內表面處理工藝與XHV 校準室相同。分流室通過小孔15 和23 分別與XHV 和UHV 系統相連,小孔15 是激光單孔,分子流流導為10 - 6 m3·s - 1量級,小孔23 是80 個均勻排列的激光多孔,分子流流導為10- 4 m3 ·s - 1 量級。
采用分流法校準時,XHV 校準室的壓力P 通過公式(13) 計算,
式中, Q 為流量計提供的已知氣體流量, C9 為XHV室限流小孔的流導, RC 為小孔23 與小孔15 的流導比, Rp 為返流比。
在該校準系統上,采用分流法校準壓力范圍為10 - 10 Pa ～10 - 6 Pa , 合成標準不確定度為1.5 %～3.5 %。該校準系統的主要特點有: (1) 采用無油雙渦輪分子泵串聯抽氣機組與非蒸散型吸氣劑泵組合方案獲得了10 - 10 Pa 極高真空,渦輪分子泵和非蒸散型吸氣劑泵都是室溫抽氣手段,有利于熱力學平衡態的建立和避免熱輻射效應,使標準壓力能夠精確計算; (2) 利用非蒸散型吸氣劑泵對惰性氣體無抽速的特點,以惰性氣體校準時,非蒸散型吸氣劑泵既維持了極高真空本底,又不改變校準室的有效抽速,利用這一特點,并采用扣除本底的方法,有效延伸了校準下限。
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