氣體微流量測量技術(shù)的國內(nèi)研究的進展
國內(nèi)對氣體微流量計的研究方面開始于上世紀九十年代，經(jīng)過近二十年的發(fā)展，已相繼研制了三代恒壓式氣體微流量計和定容式流量計。最具有代表性的實驗室有中國計量院(NIM)和國防科技工業(yè)真空一級計量站(LIP)。
1、中國計量院(NIM)
中國計量院研制的漏率標準系統(tǒng)采用了定容式流量計，如圖1 所示。定容式流量計采用兩個定容室，容積分別為70.53 ml 和623.91 ml，測量較小流量時使用小容積，測量較大流量時使用大容積，通過測量定容室中的壓力隨時間下降的速率而獲得流量，其測量范圍為1×10- 6～2×10- 4 Pa·m3/s。為擴展測量下限，采用分流法，其分流比為5×10- 3。分流后的測量范圍為5×10- 9～1×10- 6 Pa·m3/s，相應(yīng)不確定度為9%～1%。由于流量計為定容式流量計，所得流量值是平均流量，使流量很難調(diào)到與被校漏孔的漏率值相等，這就要求四極質(zhì)譜計不但要有高穩(wěn)定度，還要求有好的線性。
圖1 漏率標準系統(tǒng)原理圖
2、國防科技工業(yè)真空一級計量站(LIP)
國防科技工業(yè)真空一級計量站已研制了兩代活塞式液壓驅(qū)動波紋管結(jié)構(gòu)的恒壓式流量計，1994 年研制的第一代活塞式液壓驅(qū)動波紋管恒壓流量計，如圖2 所示。該流量計有兩套壓力補償系統(tǒng)， 活塞的直徑分別為Φ10 mm 和Φ25 mm；采用了精密導軌平動機構(gòu)，保證了壓力補償效果；在活塞位移測量中，采用了精密光柵測長技術(shù)；流量測量過程實現(xiàn)了計算機控制和校準過程的部分自動化管理；測量與控制系統(tǒng)將差壓值控制在小于變?nèi)菔覊毫χ档?.01%；采用直接測量法和比對法對氣體微流量進行校準，校準范圍為(1×10- 2～1×10- 8) Pa·m3/s，不確定度小于2%。
圖2 真空一級計量站第一代恒壓式流量計示意圖
2003 年研制的第二代活塞式液壓驅(qū)動波紋管恒壓流量計，如圖3 所示，采用一套壓力補償系統(tǒng)，可用數(shù)字PID 或壓力波動恒壓控制模式測量流量。漏放氣率為6.0×10- 11 Pa·m3/s，滿足了流量測量下限的要求�；钊\動速度的平穩(wěn)性非常好，速度波動在0.03%以下。采用恒壓法和固定流導法測量流量，測量范圍是（2.96×10- 9～4.76×10- 4）Pa·m3/s，不確定度1%～4%。采用該流量計校準真空漏孔校準，其結(jié)果與德國PTB 校準結(jié)果的一致性好于1.3%。
圖3 真空一級計量站第二代恒壓式流量計示意圖
目前，根據(jù)實際中所需的流量要求，在參考國內(nèi)外流量計的技術(shù)指標的基礎(chǔ)上，正在研制第三代恒壓式流量計，其原理圖如圖4。該流量計的主體結(jié)構(gòu)部分選擇了全金屬波紋管密封結(jié)構(gòu)，避免了液壓油引起的誤差；變?nèi)菔也捎靡簤撼尚筒y管形式，可以進行整體烘烤，有利于減小內(nèi)表面的放氣率，以降低流量的測量下限。可以采用恒壓式、定容式及固定流導式三種工作模式，測量范圍為（10- 3～10- 11）Pa·m3/s。該流量計研制工作正在進行之中。
圖4 真空一級計量站第三代恒壓式流量計示意圖
此外，2003 年還研制了一臺定容式流導法氣體微流量校準裝置，如圖5 所示。該校準裝置采用直接測量法和固定流導法對真空漏孔進行校準，測量范圍為（5×10- 2～5×10- 11）Pa·m3/s。合成標準不確定度為0.56%～1.7%。定容式流量計有兩種工作模式，測量流入定容室的氣體流量，稱為流量流入法；氣體流量從定容室中流出，向外提供標準流量，稱為流量流出法；校準過程基本實現(xiàn)了計算機控制，自動采集和處理數(shù)據(jù)；采取絕熱恒溫的方法，有效地減小了溫度波動引起的虛流量，提高了流量的測量精度；采用了分壓力的測量技術(shù)，避免了流量比較系統(tǒng)的極限真空度的限制，延伸了流量的校準下限；在固定流導法中，解決了小孔制作和固定流導的精確測量問題，可提供與真空漏孔基本相同的流量進行比較，用四極質(zhì)譜計測量示漏氣體，利用了四極質(zhì)譜計的短期穩(wěn)定性，避免了四極質(zhì)譜計線性引起的測量不確定度，提高了流量的測量精度。
圖5 真空一級計量站定容式流導法氣體微流量校準裝置示意圖
為了驗證定容式流導法微流量校準裝置的性能，采用該定容式流量計與第二代恒壓式流量計同時校準一支滲氦型真空漏孔，校準結(jié)果的偏差為0.89%，由此證明兩種不同工作原理的流量計具有很好的一致性。
