氣體微流量測量技術的國外發展概況

2010-03-26 張滌新 蘭州物理研究所

  國際上很多國家對氣體微流量計的研究方面已經取得了很大的發展,相繼研制了幾代氣體微流量計,例如,有美國國家標準技術研究院(NIST), 德國物理技術研究院(PTB), 日本(NMIJ),意大利國家計量研究所(IMGC)和韓國標準科學研究院(KRISS)等真空校準實驗室。

1、美國國家標準技術研究院(NIST)

  美國國家標準技術研究院(NIST)先后研制了兩代恒壓式氣體微流量計。1978 年McCulloh等人研制了第一代滑動密封活塞式流量計,如圖1 所示。變容室是一個內裝活塞的金屬圓筒,兩者之間采用了雙L 型截面聚四氟乙烯密封環墊,環墊外再套“O”圈以給其壓緊力,并用波紋管把活塞密封在圓筒中,使其不與大氣接觸,這種結構解決了漏放氣問題,如圖2 所示。差壓規接在變容室和參考室之間,充氣時旁通閥門打開,使兩室壓力相等。當測量流量時關掉旁通閥,變容室氣體流入校準室,其壓力下降,差壓規產生非零輸出,推進活塞以減小變容室體積,以補償變容室中壓力下降,使差壓規保持近于零的輸出維持變容室中壓力不變。兩根活塞的直徑分別為2.54 cm 和1 cm,相互可以獨立使用, 以擴展流量的測量范圍。其測量量程為2×10- 3~2×10- 8 Pa·m3/s ,不確定度小于2.16%。

NIST第一代活塞式氣體流量計原理圖NIST 活塞流量計的變容室原理圖

圖1 NIST第一代活塞式氣體流量計原理圖 圖2 NIST 活塞流量計的變容室原理圖

  1987 年美國NIST 的McCulloh 等人研制了第二代液壓驅動波紋管式流量計,如圖3 所示,與第一代流量計相比,變容室結構有了重大的改進。變容室主體為波紋管,波紋管通過油室與兩個不同直徑的活塞相連,采用金屬的密封結構,能夠通過烘烤減小放氣對流量測量的影響。烘烤后,其本底壓力可小于10- 6 Pa,這就允許變容室充入低的壓力,以產生更小的流量。當測量流量時,活塞向前推入油室中,通過液壓油來壓縮波紋管,使變容室體積發生改變,以保持變容室內壓力的恒定,流量測量下限為10- 8 Pa·m3/s。

NIST 第二代恒壓式流量計原理圖

圖3 NIST 第二代恒壓式流量計原理圖

2、德國物理技術研究院(PTB)

  德國物理技術研究院(PTB)先后研制了三代全金屬波紋管密封氣體微流量計,其原理簡圖分別如圖4、圖5、圖6 所示。這三代微流量計的基本結構類似,只是所用的測量儀器略有不同,并在控制方法上不斷改進和完善。

PTB 第一代氣體微流量計原理圖 PTB 第二代氣體微流量計原理圖 PTB 第三代氣體微流量計原理圖

圖4 PTB 第一代氣體微流量計原理圖 圖5 PTB 第二代氣體微流量計原理圖 圖6 PTB 第三代氣體微流量計原理圖

  在控制壓力測量的方面,三代氣體微流量計的變容室與參考室之間的壓力差均采用一個滿量程133 Pa 的差壓式電容薄膜規進行測量。但壓力測量規略有不同, 在第一代氣體微流量計中,壓力用滿量程133 kPa 和1.33 kPa 的絕對式電容薄膜規測量,壓力小于1 Pa 時,用磁懸浮轉子規測量;在第二代氣體微流量計中,壓力用滿量程為35 kPa 石英布爾登規、滿量程為1.33 kPa 差壓式電容薄膜規和磁懸浮轉子規測量;在第三代氣體微流量計中,壓力用滿量程為133 kPa 差壓式電容薄膜規、滿量程為1.33 kPa 差壓式電容薄膜規和磁懸浮轉子規測量。在控制方面,第一代氣體微流量計根據計算機程序的提示采用手動操作;第二代氣體微流量計的波紋管驅動過程自動完成,其它操作在計算機程序的提示下手動操作;第三代氣體微流量計采用全自動操作,所有閥門都采用氣動閥或由步進電機驅動。

  在PTB 流量計中,核心部件變容室主體采用成形法制造的波紋管,如圖7 所示,這是PTB流量計的最大特點。波紋管產生的體積變化量用注水稱重法來確定,當波紋管的位移被測量后,通過與壓縮位移呈線性關系,即可確定波紋管的有效截面Aeff。整個流量計可經受150℃烘烤除氣,有利于下限的延伸。但是所采用的特殊制造的成形波紋管,要經過嚴格細心挑選,這種結構雖有其優點,但很少有人仿效。

波紋管機構原理圖

圖7 波紋管機構原理圖

  通過提高精度和擴展量程的研究工作,目前PTB 的流量計可以采用三種工作模式測量流量,氣體流量在10- 4~10- 8 Pa·m3/s,采用恒壓法模式,不確定度為0.3%~1.5%;氣體流量小于測量范圍10- 8 Pa·m3/s 時,采用固定流導法模式;氣體流量大于10- 4 Pa·m3/s,采用定容法模式。此外,PTB還代表著國際上氣體微流量計控制方面的最高水平,是國際上唯一實現氣體流量計全自動化的實驗室。

3、其它國家

  1977 年日本Hojo 等人研制的活塞式液壓驅動波紋管恒壓式流量計[5],如圖8 所示。用波紋管把變容室一分為二,一室充入壓強為P0 的氣體,另一室充滿經過真空抽氣處理的油,活塞插入此油室。活塞推入油室中,經不可壓縮油的傳遞活塞體積變化量,壓縮波紋管的體積,使波紋管的體積變化量精確等于活塞在油室中的體積變化量。測量范圍為5.3×10- 3~2.7×10- 7 Pa·m3/s,不確定度為1%。

日本Hojo 等人設計的氣體流量系統和控制室結構原理圖

圖8 日本Hojo 等人設計的氣體流量系統和控制室結構原理圖

  意大利國家計量研究所(IMGC)研制了代恒壓式氣體微流量計, 第三代恒壓式氣體流量計如圖9 所示,原理與以上實驗室的流量計類似。為了獲得較小的變容室體積,其變容室為不銹鋼體內的通孔構成,活塞直接插入變容室,兩者之間采用聚四氟乙烯墊圈和彈性O 型圈密封。在活塞的另一端焊有波紋管,通過在波紋管與外室間充入與變容室壓力的相同的氣體,保持了密封的可靠性。該流量計有兩套活塞,直徑分別為5 mm 和20 mm。流量計的實現了部分系統的自動化控制,其測量范圍為10- 3~10- 8 Pa·m3/s, 相對合成標準不確定度為0.2%~0.8%。

  韓國標準科學研究院(KRISS)真空技術中心也建立了微小流量計量標準,其氣體微流量計的原理如圖10 所示(Q 部分), 校準范圍為10- 1~10- 11 Pa·m3/s ,可用于真空計,真空漏孔、正壓漏孔和質譜計校準,并與美國NIST、意大利IMGC 進行了國際比對。

IMGC 研制的恒壓式氣體微流量計原理圖韓國KRISS 氣體流量計(Q 部分)原理圖 

圖9 IMGC 研制的恒壓式氣體微流量計原理圖 圖10 韓國KRISS 氣體流量計(Q 部分)原理圖