在原有基礎(chǔ)上研制出復(fù)合型便攜式真空計(jì)校準(zhǔn)裝置。將靜態(tài)比較法、靜態(tài)膨脹法及動態(tài)流量法復(fù)合在一臺裝置上，僅采用一臺滿量程為1.33×10⁵ Pa 的電容薄膜真空計(jì)作為參考標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)較寬的真空度校準(zhǔn)范圍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，裝置的校準(zhǔn)范圍為10⁵ Pa~10^-5 Pa，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.3%~2.5%。裝置的外形尺寸為450 mm × 400 mm ×750 mm，總重量小于35 kg，在原有校準(zhǔn)裝置的基礎(chǔ)上減小了重量和成本，更適用于許多應(yīng)用領(lǐng)域中真空計(jì)的現(xiàn)場校準(zhǔn)。

　　真空計(jì)是測量真空度的主要工具，為了保證測量結(jié)果的正確性，必須進(jìn)行定期校準(zhǔn)。隨著科技發(fā)展，一些應(yīng)用領(lǐng)域提出了現(xiàn)場校準(zhǔn)真空儀器的需求。目前，國內(nèi)研制的便攜式真空計(jì)校準(zhǔn)裝，通常采用3 臺不同量程的電容薄膜真空計(jì)(CDG)和一臺磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)(SRG)作為參考標(biāo)準(zhǔn)，通過比較法實(shí)現(xiàn)10⁵ Pa~10^-4 Pa 范圍的校準(zhǔn)。國外美國MKS 公司生產(chǎn)出商品化便攜式真空計(jì)校準(zhǔn)裝置，產(chǎn)品型號主要為PVS6E、PBTS1A、PBMS2B，采用多臺CDG 作為參考標(biāo)準(zhǔn)，說明書給出的校準(zhǔn)范圍為10⁵ Pa~10^-3 Pa。磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)和電容薄膜真空計(jì)價格昂貴，而許多應(yīng)用領(lǐng)域需要成本低、量程寬、便攜式真空計(jì)校準(zhǔn)裝置。因此，作者對原有校準(zhǔn)裝置進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，僅采用一臺滿量程為1.33×10⁵ Pa 的CDG 作為參考標(biāo)準(zhǔn)，將靜態(tài)比較法、靜態(tài)膨脹法及動態(tài)流量法復(fù)合在一臺裝置上，實(shí)現(xiàn)了10⁵ Pa~10^-5 Pa 的校準(zhǔn)范圍，能夠滿足大多數(shù)真空計(jì)現(xiàn)場校準(zhǔn)的需求。

1、校準(zhǔn)裝置

　　裝置的外形如圖1 所示， 主要由校準(zhǔn)室、抽氣系統(tǒng)、進(jìn)氣系統(tǒng)三部分組成，整體尺寸為450 mm×400 mm×750mm，總重量小于35 kg。裝置的原理結(jié)構(gòu)如圖2 所示，RP 為機(jī)械泵；TMP為分子泵；VC1 為校準(zhǔn)室；VC2 為穩(wěn)壓室；C1，C2 分別是直徑約為0.1 mm、11 mm 的小孔；V1 為電磁隔斷閥；V2 為全金屬角閥；V3、V4、V6 為波紋管截止閥；V5 為帶有標(biāo)準(zhǔn)體積的取樣閥門；V7、V8 為球閥；G1 是滿量程為1.33×10⁵ Pa 的電容薄膜真空計(jì)(CDG)；G2 為全量程復(fù)合真空計(jì)。

圖1 校準(zhǔn)裝置外觀

1.1、校準(zhǔn)室

　　校準(zhǔn)室VC1 是直徑為200 mm 的球形容器，球形結(jié)構(gòu)是真空校準(zhǔn)裝置的理想結(jié)構(gòu)形式，氣體分子可在球內(nèi)容易達(dá)到均勻分布。校準(zhǔn)室的赤道上設(shè)計(jì)了5 個CF35 法蘭和1 個8VCR 接口，用于安裝被校準(zhǔn)真空計(jì)和參考標(biāo)準(zhǔn)。校準(zhǔn)室及法蘭均采用SUS316L 鋼材制成，內(nèi)表面進(jìn)行了電拋光和化學(xué)清洗，通過高溫除氣去除了材料內(nèi)部的氣體。

1.2、抽氣系統(tǒng)

　　抽氣系統(tǒng)由主抽氣分子泵TMP、機(jī)械泵RP、全金屬角閥V2、旁通抽氣閥門V3、小孔C2 等組成。分子泵對氮?dú)獾臉?biāo)稱抽速為80 L/s，通過全金屬角閥和校準(zhǔn)室連接。在全金屬角閥和校準(zhǔn)室之間安裝了直徑約為11 mm 的圓形薄壁限流抽氣小孔C2，它對氮?dú)獾牧鲗?dǎo)約為10 L/s。分子泵前級采用標(biāo)稱抽速為0.8 L/s 的機(jī)械泵抽氣，在機(jī)械泵和分子泵之間安裝了電磁隔斷閥V1，用于旁通抽氣閥門V3 打開時隔離分子泵和機(jī)械泵。

圖2 校準(zhǔn)裝置原理

1.3、進(jìn)氣系統(tǒng)

　　進(jìn)氣系統(tǒng)主要由穩(wěn)壓室VC2 和閥門V4、V6、V7、V8 以及小孔C1 等組成，其中閥門V7 與氣源連接。VC2 是體積約為1 L 的不銹鋼容器，作為小孔入口壓力的穩(wěn)壓室。采用靜態(tài)比較法校準(zhǔn)時，關(guān)閉閥門V2、V3、V4、V5、V8 后通過V6 和C1 直接進(jìn)氣；采用靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)時，關(guān)閉閥門V2、V3、V4、V6 、V8 后通過V5 取樣膨脹后校準(zhǔn)；采用動態(tài)流量法校準(zhǔn)時，將閥門V5 取樣后的氣體膨脹到已經(jīng)抽成真空的VC2 中，由VC2 通過V6 和C1 引入校準(zhǔn)室VC1 中實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)。

2、校準(zhǔn)方法

2.1、靜態(tài)比較法

　　靜態(tài)比較法采用電容薄膜真空計(jì)G1 作為參考標(biāo)準(zhǔn)，在靜態(tài)條件下通過被校準(zhǔn)真空計(jì)和參考標(biāo)準(zhǔn)同時測量校準(zhǔn)室壓力實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)。

2.2、靜態(tài)膨脹法

　　靜態(tài)膨脹法基于Boyle-Mariotte 理想氣體定律，將標(biāo)準(zhǔn)體積中可精確測量的較高壓力氣體膨脹到真空室中，通過計(jì)算得到膨脹后的壓力，以此壓力作為標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)真空計(jì)。靜態(tài)膨脹可通過多次膨脹拓展校準(zhǔn)下限，本裝置設(shè)計(jì)了一級靜態(tài)膨脹和二級靜態(tài)膨脹。一級靜態(tài)膨脹是通過帶有容積為V1' 的閥門V5 取樣，然后將氣體膨脹到校準(zhǔn)室中計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)壓力：

P1 = P0 V1'/V1'+V2'（1）

　　式中：P0、P1 為取樣氣體初始壓力和膨脹后的壓力；V1'、V2' 分別為取樣容積和校準(zhǔn)室容積；V1'/V1'+V2'為取樣氣體由取樣閥門V5 膨脹到VC1 前后的體積比。

　　二級靜態(tài)膨脹是對一級靜態(tài)膨脹后的氣體取樣，當(dāng)校準(zhǔn)室抽真空后關(guān)閉抽氣系統(tǒng)，將取樣氣體再次膨脹后獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力校準(zhǔn)真空計(jì)的方法，標(biāo)準(zhǔn)壓力通過公式(2)計(jì)算：

P1 = P0(V1'/V1'+V2')²（2）

2.3、動態(tài)流量法

　　動態(tài)流量法是在原理圖2 中，采用閥門V5取樣后將較高壓力的氣體膨脹到VC2 中，通過小孔C1 引入校準(zhǔn)室，并通過小孔C2 連續(xù)抽氣，從而在校準(zhǔn)室中形成動態(tài)平衡的穩(wěn)定壓力，以此壓力作為標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)真空計(jì)。

　　閥門V5 中的取樣氣體一次膨脹到VC2 后的壓力為：

P1' = P0(V1'/V1'+V3')（3）

　　閥門V5 中取樣氣體二次膨脹到VC2 后的壓力為：

P1' = P0(V1'/V1'+V3')²（4）

　　式中：P1'為VC2 中的氣體壓力，即小孔C1 的入口壓力；V3' 為VC2 的容積； V1'/V1'+V3'為取樣氣體由V5 膨脹到VC2 前后的體積比。VC2 中的氣體通過小孔C1 引入校準(zhǔn)室，根據(jù)氣體流量守恒定律可知：

C1(P1'- P2') = C2(P2'- P3') (5)

　　式中：P2'、P3'分別為校準(zhǔn)室、分子泵抽氣口壓力；C1 為進(jìn)氣小孔流導(dǎo)；C2 為限流抽氣小孔流導(dǎo)。由于校準(zhǔn)過程中P2'塏P1'，在分子流條件下小孔C2 兩端壓力的比值總是常數(shù)(定義為返流比α，P3'=αP2')，因此公式(5)簡化為：

P2' = P1' ( C1/C2 ( 1-α))(6)

　　設(shè)R= C1C2 ( 1-α)，則公式(6)可簡化為：

　　P2' = RP1' (7)

　　因此，只要知道小孔入口壓力P1' 和參數(shù)R，可計(jì)算得到校準(zhǔn)室中標(biāo)準(zhǔn)壓力P2'。

3、結(jié)果與討論

3.1、體積比

　　根據(jù)公式(1)、(2)、(3)、(4)可知，標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)算需要確定取樣氣體膨脹到校準(zhǔn)室及穩(wěn)壓室后的體積比。體積比采用膨脹原理通過實(shí)驗(yàn)測量，實(shí)驗(yàn)過程中溫度波動在±1℃以內(nèi)，測量原理如圖3 所示。先將容積為V1' 的取樣體積V5 與容積為VT 的真空室(VC1 或VC2)連接并抽真空，然后關(guān)閉閥門Vb 和Vc，通過閥門Va 向V5 中引入壓力為P0 的氣體，然后關(guān)閉閥門Va，打開閥門Vb將V5 中的氣體膨脹到VT 中，膨脹后的壓力為P0'，體積比通過以下公式計(jì)算：

V1'/V1'+VT= P0'/P0(8)

　　式中：VT 為被測真空室體積，當(dāng)真空室為VC1 時，VT=V2'；當(dāng)真空室為VC2 時，VT=V3'。

圖3 體積比測量原理

　　通過多次測量，得到體積比V1'/V1'+V2' =4.35×10^-3、V1'/V1'+V3' =2.02×10^-2，經(jīng)評定合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.77 %。

3.2、參數(shù)的確定

　　由動態(tài)流量法標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)算公式(7)可知，需要確定參數(shù)R 值。參數(shù)R 通過實(shí)驗(yàn)測量的原理如圖4 所示，采用V7 向VC2 中引入一定壓力的氮?dú)猓�采用滿量程為133 Pa 的CDG 測量壓力P1'，打開V6 將VC2 中的氣體引入VC1 中，通過SRG 測量VC1 中氣體壓力P2'，在分子流條件下參數(shù)R 通過以下公式計(jì)算：

R = P2'/P1'(9)

　　實(shí)驗(yàn)測得分子流條件下R 值為1.1×10^-4，經(jīng)過評定得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.6%。

圖4 參數(shù)R 測量原理

3.3、校準(zhǔn)范圍和測量不確定度

3.3.1、靜態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍和測量不確定度

　　采用靜態(tài)比較法校準(zhǔn)時，校準(zhǔn)范圍取決于參考標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍和校準(zhǔn)室本底壓力。參考標(biāo)準(zhǔn)選用滿量程為1.33×10⁵ Pa 的CDG，其精確測量范圍為1×10⁵ Pa~4×10² Pa。校準(zhǔn)室本底壓力主要由漏放氣引起，漏放氣測量是在沒有明顯泄漏的條件下，當(dāng)真空度進(jìn)入10^-7 Pa 后關(guān)閉V2，用B- A 型真空計(jì)測得校準(zhǔn)室本底壓力在10 min 內(nèi)小于5×10^-5 Pa。由于實(shí)際校準(zhǔn)過程不超過10 min，根據(jù)本底壓力不超過校準(zhǔn)點(diǎn)壓力1%的要求，在可獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力的前提下，采用靜態(tài)比較法的校準(zhǔn)下限可達(dá)5×10^-3 Pa。因此，綜合分析得到采用靜態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍為1×10⁵ Pa~4×10² Pa，測量不確定度評定如表1 所列。

3.3.2、靜態(tài)膨脹法的校準(zhǔn)范圍和測量不確定度

　　靜態(tài)膨脹法的校準(zhǔn)范圍取決于體積比、取樣氣體壓力范圍及校準(zhǔn)室本底壓力。由本文3.1 節(jié)可知體積比V1'/V1'+V2' =4.35×10^-3；取樣氣體壓力范圍是1×10⁵ Pa~4×10² Pa，根據(jù)公式(1)可得一級靜態(tài)膨脹后的標(biāo)準(zhǔn)壓力為4×10² Pa~1.6 Pa，根據(jù)公式(2) 可得二級靜態(tài)膨脹后的標(biāo)準(zhǔn)壓力為1.6Pa~7×10^{- 3} Pa；由于校準(zhǔn)室本底壓力可滿足的校準(zhǔn)下限為5×10^-3 Pa，得到靜態(tài)膨脹法的校準(zhǔn)范圍為4×10² Pa~7×10^-3 Pa。采用一級靜態(tài)膨脹法的測量不確定度評定如表2 所列。

表1 靜態(tài)比較法測量不確定度評定

表2 一級靜態(tài)膨脹法測量不確定度評定

　　根據(jù)二級靜態(tài)膨脹標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)算公式(2)可知，其測量不確定度在一級靜態(tài)膨脹的基礎(chǔ)上，還需要考慮體積比再次引入的不確定度分量0.77%和校準(zhǔn)室本底影響0.58%，綜合評定得到二級靜態(tài)膨脹法的合成標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度為1.8%。

3.3.3、動態(tài)流量法校準(zhǔn)范圍和測量不確定度

　　動態(tài)流量法的校準(zhǔn)范圍取決于可獲得的標(biāo)準(zhǔn)壓力和極限真空度。標(biāo)準(zhǔn)壓力范圍決定于小孔入口壓力、穩(wěn)壓室本底壓力及分子流條件限制。小孔入口壓力通過閥門V5 取樣膨脹后獲得，取樣壓力采用G1 測量，其范圍為10⁵ Pa~400 Pa。由V1'/V1'+V3' =2.02×10^-2 計(jì)算出采用一級靜態(tài)膨脹在VC2 中可獲得壓力為2002 Pa~8 Pa；采用二級靜態(tài)膨脹在VC2 中可獲得壓力為8 Pa~3×10^-2 Pa，而實(shí)驗(yàn)測得VC2 在校準(zhǔn)過程中本底壓力小于1×10^-3 Pa，根據(jù)本底壓力不超過實(shí)際壓力1%的要求，得到小孔入口壓力范圍為8 Pa~0.1 Pa。分子流條件是通過小孔的氣體分子平均自由程大于小孔直徑，由進(jìn)氣小孔直徑約為0.1 mm 計(jì)算出小孔入口壓力上限為65 Pa。因此，將取樣壓力通過一級靜態(tài)膨脹到VC2 中， 小孔入口壓力范圍為65Pa~8 Pa，對應(yīng)的校準(zhǔn)范圍為7×10^-3 Pa~8×10^-4 Pa；將取樣氣體通過二級靜態(tài)膨脹到VC2 中時，小孔入口壓力范圍為8 Pa~0.1 Pa，對應(yīng)的校準(zhǔn)范圍為8×10^-4 Pa~1×10^-5 Pa。

　　極限真空度測試是在沒有明顯泄漏的條件下，由室溫開始以每小時30℃的速率對校準(zhǔn)室升溫加熱，當(dāng)校準(zhǔn)室達(dá)到250℃時維持72 h，然后以每小時30℃的速率降溫，在150℃溫度以下對電離型真空計(jì)除氣，當(dāng)溫度降至23℃時測得極限真空度可達(dá)4×10^-7 Pa。根據(jù)校準(zhǔn)室極限真空度不超過校準(zhǔn)點(diǎn)壓力10%的要求，在可獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力的條件下校準(zhǔn)下限可達(dá)4×10^-6 Pa。因此，綜合分析得到采用動態(tài)流量法的校準(zhǔn)范圍為7×10^-3 Pa～1×10^-5 Pa。

　　動態(tài)流量法的測量不確定度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)算公式(7)，并考慮溫度和本底壓力的影響，詳細(xì)評定結(jié)果見表3 所列。

表3 動態(tài)流量法測量不確定度評定

3.3.4、實(shí)際校準(zhǔn)結(jié)果

　　在10⁵ Pa~10^-5 Pa 范圍內(nèi)，在本校準(zhǔn)裝置和實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)裝置上對兩臺真空計(jì)進(jìn)行了校準(zhǔn)，用每個點(diǎn)的修正因子(標(biāo)準(zhǔn)壓力與被校準(zhǔn)真空計(jì)指示值的比值)表示校準(zhǔn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖5、6所示。圖5 是在10⁵ Pa~10^-1 Pa 校準(zhǔn)了一臺INFICON 公司生產(chǎn)的BCG450 真空計(jì)，本裝置和靜態(tài)膨脹法標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)平均修正因子(所有校準(zhǔn)點(diǎn)修正因子平均值)的偏差為0.91%；圖6 是在10^-2 Pa~10^-5 Pa 校準(zhǔn)了一臺德國LEYBOLD 公司生產(chǎn)的B- A 型電離真空計(jì)，本裝置和動態(tài)流量法標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)平均修正因子的偏差為1.2%。由此可見，在兩臺不同裝置上校準(zhǔn)結(jié)果的偏差均小于本裝置的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，說明所研制裝置校準(zhǔn)數(shù)據(jù)正確可靠。

圖5 10⁵ Pa~10^-1 Pa 校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證

圖6 10^-2 Pa~10^-5 Pa 校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證

4、結(jié)論

　　研制的復(fù)合型便攜式真空計(jì)校準(zhǔn)裝置，集成了靜態(tài)比較法、靜態(tài)膨脹法和動態(tài)流量法三種校準(zhǔn)方法，僅用一臺滿量程為1.33×10⁵ Pa 的CDG作為參考標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)10⁵ Pa~10^-5 Pa 的校準(zhǔn)范圍，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.3%~2.5%。裝置采用靜態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍為1×10⁵ Pa~4×10² Pa，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.3%；采用一級靜態(tài)膨脹法的校準(zhǔn)范圍為4×10² Pa~1.6 Pa，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.5%，采用二級靜態(tài)膨脹法的校準(zhǔn)范圍為1.6Pa~7×10^-3 Pa，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.8%；采用動態(tài)流量法的校準(zhǔn)范圍為7×10^-3 Pa~1×10^-5 Pa，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.4%~2.5%。此外，裝置的外形尺寸為450 mm × 400 mm ×750 mm，總重量小于35 kg，具有重量輕、成本低等優(yōu)點(diǎn)，適用于現(xiàn)場校準(zhǔn)真空計(jì)。

　　本工作得到中國計(jì)量科學(xué)院費(fèi)渭南老師的熱心指導(dǎo)和幫助，在此表示衷心地感謝。