非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中的應用
為確保小尺寸超高真空密封器件的高可靠和長壽命,開發了一種帶非蒸散型吸氣劑的微型復合離子泵(Mini-Combination Ion Pumps with NEG)。在新建的微型離子泵性能測試系統上,研究了非蒸散型吸氣劑對器件存儲和微型離子泵啟動特性的影響。模擬了微型離子泵與小型真空器件集成為一體時可能遇到不同氣體負載時的實際情況,討論了新結果的可能應用。
正文:高可靠長壽命小型超高真空密封器件已在很多重要領域得到廣泛應用。器件的尺寸愈小,對真空密封的要求愈高,已經成功地推動了質譜檢漏技術向超靈敏度(優于1×10-13 Pa·m3/s)方向的發展。與此同時,封口前高溫烘烤去氣也必需得到可靠的保證。經過長期的選擇和發展,離子泵(Ion Pumps,簡稱IP)已經實現了微型化,開發出系列產品。它既是小巧的真空泵,能在很寬的壓強范圍內排氣,相對其體積而言,具有較高的抽速; 同時又是相對真空計,其離子流可指示真空度。微型離子泵已經與很多實用小型真空器件集成為一體,成為其高可靠長壽命運行的保障。對于那些不允許高溫烘烤去氣的實用真空器件,更是不可或缺。
注意到吸氣劑(Getters)領域的迅速發展,特別是CERN(歐洲粒子物理研究中心)自1995年開始,在非蒸散型吸氣劑(Non Evaporable Getters,簡稱NEG)薄膜方面的持續開發,已經把大型加速器中的出氣表面轉化為吸氣表面,取得了重大的突破。近十多年來,國內外都已陸續在大型離子泵產品中開發出各種類型的離子/消氣劑復合泵(Ion/Getter Combination Pumps)。
我們在成功開發出微型離子泵后,在與小型超高真空容器集成為一體應用時,曾遇到過儲存一段時間后,由于累積出氣導致壓強過分升高,超過微型離子泵的啟動壓強,而使整個器件報廢等實際問題。考慮到意大利SAES 公司新開發的低溫激活非蒸散型吸氣劑適合于在封口后不再暴露大氣的條件下長期應用,有與微型離子泵形成高性能復合泵的前景,值得加以探討。注意到國內外至今都尚未見到過微型復合離子泵,即帶非蒸散型吸氣劑的微型復合離子泵(Mini- Combination Ion Pumps with NEG)或微型離子/非蒸散型吸氣劑復合泵(Mini- Ion/NEGCombination Pumps)的相關報導,兩年前已完成了這種新泵的設計和初步實驗研究,本文是在新建的微型離子泵測試系統上,非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中應用研究的最新結果和討論。
1、實驗
1.1、微型復合離子泵
復合泵由非蒸散型吸氣劑與微型離子泵集成, 選用意大利SAES公司生產的St 172型NEG。采用高目數的不銹鋼網篩將吸氣劑顆粒包住焊接到陽極筒外側,測試結果表明,這種結構既不掉粉也不影響抽速。
1.2、NEG 的激活
St172推薦的低溫激活條件是在真空度優于10-1Pa或超純惰性氣體中加熱到400℃半小時,最低激活溫度從200℃開始。分別在250℃三小時和350℃半小時等條件下激活NEG,測量其抽速。結果表明:250℃時,盡管經過三小時的激活,實測抽速仍很低;350℃半小時的結果遠好于前者,接近推薦條件下的結果,因此文中關于NEG的所有測試均采用推薦條件激活。經過反復實驗研究,解決了在推薦條件下使微型復合離子泵局部升溫以激活NEG的方案。
1.3、微型離子泵性能測試系統
由于國內外離子泵的測試標準均只適用于抽速大于10L/s的離子泵,新研制的微型離子泵抽速要低兩個量級,只有零點幾L/s,需要建立由分子泵、離子泵和干式泵組成的無油超高真空系統,以降低系統本底。參照國內外已有的測試方法和微型離子泵性能測試的經驗,新建了微型離子泵性能測試系統,圖1重點標出了抽速和壓強測試室,可以進行微型離子泵的抽速、離子流與壓強關系、最高啟動壓強和極限壓強等重要性能指標的測試,系統配有四極質譜計,可監測分壓強并實現超靈敏度檢漏,詳細情況可參考真空技術網的其它文章。
圖1 微型離子泵性能測試系統
2、結果與討論
2.1、NEG對微型離子泵和小型真空器件存儲的影響
在圖1左側壓強測試室,只經過低溫烘烤以模擬儲存期較嚴重出氣的實驗條件,分別測試了器件有無NEG 兩種情況下壓強隨時間的變化,如圖2 所示。沒有吸氣劑時27天后壓強升至4.5Pa,同樣條件下加入充分激活的吸氣劑可使存放28 天后壓強僅升至1.4×10- 3 Pa,真空度提高了三個多量級。
圖2 小型真空器件儲存期間的P-t曲線
NEG良好激活后,在比離子泵更低的壓強范圍內有更高的抽速,并能有效抽除H2、CO和CO2等氣體,由于儲存時不斷抽氣,因而有效改善存儲期間密封器件的真空質量,顯著延長器件的存儲期和壽命。
圖2 的實驗結果更表明,在出氣嚴重情況下,如沒有吸氣劑,器件內壓強會接近或超過離子泵啟動壓強,而吸氣劑卻可維持器件內的高真空。顯著改善器件的存儲特性是NEG 的主要功能。