納米材料具有特殊的性質(zhì),在許多科研和應(yīng)用方面顯示出巨大的潛力。目前,大多數(shù)的納米材料都是在大氣或低真空的條件下制備,由此限制產(chǎn)品質(zhì)量和性能的改進(jìn),而且也給微觀機(jī)制的研究帶來諸多不確定因素。因此,如何從挖掘和開發(fā)儀器的功能入手,在已有的超高真空條件下,利用電子束蒸發(fā)技術(shù),制備出理想的納米材料是一件有意義的工作。

　　本工作采用的是BALZERS公司的超高真空電子束蒸發(fā)系統(tǒng)(ULS400)。和普通的電子束蒸發(fā)系統(tǒng)相類似,ULS400系統(tǒng)擅長蒸發(fā)高熔點(diǎn)的金屬、金屬氧化物等。ULS400系統(tǒng)特別適用在工業(yè)上,大批量生產(chǎn)厚度為微米級的薄膜材料。然而,把這種設(shè)備應(yīng)用在其它的科研領(lǐng)域,特別是制備特殊結(jié)構(gòu)的納米材料時(shí),遇到很大的困難。有必要對原系統(tǒng)進(jìn)行一些改進(jìn),才能使它發(fā)揮理想的作用。為此,自行設(shè)計(jì)、制備一個(gè)恒溫控制系統(tǒng)。這個(gè)改進(jìn)使原進(jìn)口系統(tǒng)增加新的功能,擴(kuò)大應(yīng)用范圍。

1、恒溫控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和制作

　　溫度在納米材料的生長過程中是一個(gè)關(guān)鍵性因素。通過測試、分析,發(fā)現(xiàn)在ULS400系統(tǒng)中材料生長的區(qū)域里,溫度分布極不均勻。這是因?yàn)樵撓到y(tǒng)唯一的加熱器安置在樣品的背面,如圖1 的加熱器1。這種加熱器設(shè)置方式,雖然能避免對蒸鍍過程的蒸發(fā)氣源產(chǎn)生消極影響,但不利的是,導(dǎo)致樣品正面材料生長區(qū)域的實(shí)際溫度遠(yuǎn)低于背面加熱器的溫度,而且,在沉積區(qū)域,溫度快速下降、形成較高的溫度梯度,不利于特殊納米結(jié)構(gòu)的生長。

　　為此,自行設(shè)計(jì)、制作一套“電阻式程序控制恒溫系統(tǒng)” ,其加熱套(加熱器2) 安裝在真空室樣品的正面位置(見圖1) 。而且,把加熱器2 加工中空的內(nèi)腔,加熱燈絲垂直放置,內(nèi)腔外壁包裹著多層屏蔽套。

圖1 　超高真空電子束系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖

加熱器1、加熱器2分別表示原配置和自己研制的加熱器

2、自制恒溫控制系統(tǒng)的應(yīng)用

　　自行設(shè)計(jì)的恒溫控制系統(tǒng),沒有對原超高真空系統(tǒng)產(chǎn)生任何負(fù)面的影響。利用這套自制的恒溫控制系統(tǒng),可進(jìn)行許多原進(jìn)口系統(tǒng)無法實(shí)現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)(已獲得多個(gè)重要結(jié)果) 。

2.1、可控生長一維單晶硅納米線

　　如前所述,研制的加熱套能提供均衡的熱場,從而彌補(bǔ)原系統(tǒng)溫度不均勻的缺陷。因此,首次在超高真空環(huán)境下,利用電子束蒸發(fā)技術(shù)生長出大量的一維單晶硅納米線( 見圖2a ) 。此納米線在700℃溫度下生長,且單晶硅核的生長取向?yàn)閇221],不同于所有在大氣或低真空條件下用常規(guī)方法生的硅納米線 。而且,它既能在絕緣的氧化物襯底,又能在導(dǎo)電的金屬襯底表面制備出大面積的硅納米線, 還能控制硅線的半徑。這是世界上首次利用電子束蒸發(fā)技術(shù)制備出大面積的硅納米線,開辟超高真空條件下制備高品質(zhì)一維納米材料的新領(lǐng)域。

圖2技術(shù)改進(jìn)后,利用ULS400系統(tǒng)制備

(a)一維單晶硅納米線, (b)可控生長的鐵納米粒子。

2.2、增加新的蒸發(fā)功能

　　在自行研制的加熱套中,還特地安裝可利用鎢絲進(jìn)行加熱的鎢舟。所以,除了提供均衡的生長溫度外,加熱器2 還具有一些特別之處。例如,能單獨(dú)利用鎢舟來蒸發(fā)一些不能用電子束轟擊的材料,如低熔點(diǎn)的金屬和易被高能電子束破壞的有機(jī)材料等。而且,利用電子槍和加熱器2中的鎢舟,同時(shí)蒸發(fā)不同的材料,能制備某些合金材料及特殊的納米結(jié)構(gòu)。此外,還能利用這些設(shè)備,進(jìn)行原位化學(xué)反應(yīng)的研究等。

2.3、增加可控電場

　　在自制的恒溫控制裝置中,還配置有兩對電極,能在材料的生長區(qū)域加入方向(如橫向和縱向) 和強(qiáng)度不同的電場。這樣,有可能通過電場的改變,合理地調(diào)控材料的生長取向,達(dá)到納米材料的可控生長。

2.4、開發(fā)電子束蒸發(fā)技術(shù)的新應(yīng)用

　　利用自制和原系統(tǒng)配置的設(shè)備,結(jié)合其它成熟納米技術(shù),如針尖刻蝕、表面組裝等,成功地制備出特殊的準(zhǔn)一維及陣列納米結(jié)構(gòu),以及特定尺寸和晶態(tài)的多種納米顆粒(粒徑在4～30nm)(見圖2b) 。

　　總之,自制的恒溫控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)獨(dú)特,為將來的研究工作留下很大的擴(kuò)展空間。