近年來對被稱為“智力元素”的碘的研究越來越廣泛。加碘鹽是最經濟簡便的補碘方法，人們在研究食用加碘鹽中碘的損失原因的同時，不得不對碘在碘鹽中存在的形態的研究也越來越深入。作者發現碘在碘鹽中比較普遍及穩定的存在形態是碘酸鹽與碘化物。并找到了一種分離劑將其分離后，采用次氯酸鈉氧化-還原法分別測定， 從而確定不同形態存在的碘的量。

1、實驗部分

1.1、范圍

　　本方法適用于加碘鹽中碘酸鹽與碘化物的分別測定。

1.2、原理：樣品經無水酒精分離為碘酸鹽和碘化物兩部分，分別在酸性溶液中，次氯酸鈉將碘氧化成碘酸根，草酸除去過剩的次氯酸鈉，碘酸根氧化碘化鉀析出碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，分別測定碘離子的含量。反應方程式為：

3CIO^- +I^- →IO3-+3CI^-

H₂C₂O₄+CIO^- →CI^- +2CO₂+H₂O

IO₃^- +5I^- +6H⁺ →3I₂+3H₂O

2S₂O₃ ^2- +I2→2I ^- +S₄O₆ ^2-

1.3、儀器及試劑

1.3.1、磁力攪拌器

1.3.2、分離劑：無水酒精（AR）

1.3.3、草酸-磷酸混合液：稱取15g 草酸，加水溶解，加入85%磷酸34mL，加水稀釋到500mL；

1.3.4、次氯酸鈉：5%的溶液；

1.3.5、碘化鉀：50g/L；

1.3.6、淀粉：5g/L；

1.3.7、硫代硫酸鈉標準溶液：0.002000mol/L。

1.4、實驗方法

　　定量稱取研磨后的樣品于小燒杯中，加入分離劑，于攪拌器上攪拌洗滌，過濾，漏干，重復以上操作過程，將濾紙上及燒杯中剩樣轉入碘量瓶中（濾液轉入另一碘量瓶中，蒸干，同下操作），加水80mL、2.0mL 草酸-磷酸混合液，用水洗凈瓶壁，加熱溶解樣品，至剛剛沸騰時立即取下，冷至35℃以下，加入5mL 碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。滴定到溶液呈淺黃色時，加入5mL 淀粉溶液，繼續滴定至藍色恰好消失為止。

2、結果與討論

2.1、分離劑的用量

　　在試驗過程中我們加入10、20、30、40、50mL不等量的分離劑進行分離，結果顯示如圖1可知，隨著分離劑加入量的增加，分離率呈遞增趨勢，但在加入量為20mL 后洗滌效果基本穩定，故確定加入分離劑量為20mL。

2.2、洗滌所用的時間

　　在確定洗滌所用的時間主要以分離劑充分溶解鹽樣中的碘化物為準，作者在0.5～4min內進行試驗，試驗顯示如圖2，由圖可看出，隨著洗滌攪拌時間的增加，分離率越來越高，在洗滌時間1.5min后，分離效果已趨穩定，所以我們選擇2min。

2.3、分離次數的確定

　　我們分別對樣品進行從1-6次的分離，分離結果顯示如圖3，由圖可知，樣品分離次數越多，分離率也越高，且在分離3次后分率后呈穩定狀態，故選用4 次。

2.4、精密度

　　本法測定6次碘鹽中碘酸鹽的相對標準偏差為1.14%； 測定6次碘鹽中以其它形態存在的碘的相對偏差為1.20%。

　　注：本試驗結果均以碘計。

2.5、加標回收率實驗

　　對本法進行回收率實驗，以30mg/kg的碘酸鉀加入（以碘計），6次的平均回收率為98.16%；以30mg/kg的碘化鉀加入（以碘計），6次的平均回收率為97.6%。結果見表1。

表1 樣品測定結果（n=6）

3、操作注意事項

3.1、樣品將碘酸鹽與其它形態的碘進行分離后，可用本文中前邊提到的次氯酸鈉氧化-還原法分別測定，也可用溴水氧化法分別測定碘的含量，從而確定不同形態存在的碘的量。

3.2、本方法在樣品測定時收集到的濾液進行其它形態的碘測定時，要將分離劑蒸發至干。如果在氧化法還原法測定碘時含有乙醇量達到一定量時，在滴定終點加入淀粉時就會形成混濁液，無法對樣品測定。

4、結論

　　本文詳細闡述了碘鹽中碘酸鉀與以其它形態的碘的分離過程以及其含量的分別測定。前處理簡單，便于操作。方法延承了氧化還原法測定碘的各種優點，回收率高、定量檢測限很低等，精密度和準確度均能滿足分析測定要求。