大型太陽能級多晶硅提純用真空電子束熔煉爐的研制

2014-09-06 張延賓 北京有色金屬研究總院

  介紹了真空電子束熔煉爐提純原理、主要技術參數、設備結構及特點。該設備是冶金法制備太陽能級多晶硅技術中的關鍵設備,已應用到了國內多家單位工業化生產中,每爐產量為750 kg,單臺設備每天產量為2250 kg,通過檢測,硅料中磷的含量由6 ppm 降到了≤0.1 ppm,達到了太陽能級多晶硅對磷含量的要求。

  清潔可再生能源是人類文明可持續發展,解決能源短缺、環境污染與經濟發展之間矛盾的首要選擇。其中,太陽能以分布廣泛、儲量無窮、清潔無污染等優點備受世人關注,太陽能的研究和應用也成為人類能源發展的主要方向之一。隨著越來越多的國家啟動國家性光伏工程,光伏產業必將迎來更加迅猛的發展,對太陽能級多晶硅的需求也將極大的增加。太陽能級多晶硅不僅是光伏產業的基礎原材料,同時也是提純制備半導體級硅的主要原材料。目前,太陽能級多晶硅主要采用化學方法制備,成本高、污染大、關鍵技術被國外壟斷,導致供應嚴重匱乏,直接催生了太陽能級多晶硅制備新工藝的研究熱潮。采用冶金法提純制備太陽能級多晶硅以其成本低、無污染等特點尤其受到重視。

  近年來,冶金法制備太陽能級多晶硅技術在中國得到了長足的發展,涌現出一批企業和科研機構,一些企業已經采用冶金法制備出純度為5 N以上的多晶硅,一些大學及部分科研院所也在不斷進行冶金法的探索,并取得了令人矚目的成果。雖然冶金法制備太陽能級多晶硅在國內的研究領先與國外,但大部分是處于小批量、科研階段,沒有實現產業化。隨著國內冶金法制備太陽能級多晶硅工藝逐漸成熟,生產成本逐漸降低,所以就有了進行產業化的需求,要進行產業化,需要有相應大型裝備來支持。真空電子束熔煉爐是冶金法制備太陽能級多晶硅技術中的關鍵設備。國內企業、科研院所的真空電子束熔煉爐主要是用來難熔金屬的熔煉、提純,少數單位的真空電子束熔煉爐用來冶金法制備太陽能級多晶硅的實驗、研究和工藝探索,真空技術網(http://smsksx.com/)認為現有設備根本不能滿足產業化的要求,所以設計開發大型冶金法制備太陽能級多晶硅提純用真空電子束熔煉爐是迫在眉睫的工作。

1、電子束熔煉提純原理

  電子束熔煉爐是利用高速運動電子的動能轉換成熱能、使金屬熔化的一種真空熔煉設備,其工作原理圖1 所示:電子槍槍芯發射出電子,電子在電場的作用下得到加速,通過聚焦及偏轉系統,使電子束轟擊到物料或熔池表面,將高速運動電子的動能轉換成熱能,使物料熔化。進料方式可以為水平整料進料,也可以是上部散料進料,當水平整料融化后滴入水平坩堝或在水平坩堝里的散料完全熔融后,通過左右兩支電子槍一次熔煉提純后,液態物料不斷從水平坩堝進入鑄錠圓坩堝通過中間電子槍進行二次熔煉提純,隨著過程的持續進行,凝固的鑄錠在拉錠系統的作用下不斷從坩堝底部被拉出,這樣就形成了熔煉和鑄錠的過程。電子束提純是在真空下進行的熔煉過程,具有很高的真空度,能強化所有氣態生成物的冶金反應,使熔煉過程中的脫氣、分解、揮發和脫氧過程進行得更充分,獲得更好的提純效果。

真空電子束熔煉爐工作示意圖

圖1 真空電子束熔煉爐工作示意圖

2、真空電子束熔煉爐的主要技術參數

  2.1、電子槍單槍設計功率:600 kW,總功率:1800 kW;

  2.2、加速電壓電源:45 kV、13.3 A;

  2.3、電子槍室極限真空:5×10-4 Pa;

  2.4、熔煉爐室極限真空:6.7×10-4 Pa;

  2.5、熔煉溫度:>3500 ℃;

  2.6、鑄錠重量:750 kg;

  2.7、熔錠尺寸:最大鑄錠準950×500 mm;

  2.8、加料方式:水平整料進料、散料進料

3、設備結構及特點

  真空電子束熔煉爐是一非常復雜的系統,圖2 所示,它涉及到材料學、機械、電氣、真空、自動化及物理學等多學科領域,主要由爐體、電子槍、進料裝置、拖錠裝置、真空系統、電控系統等組成。

3.1、爐體

  圓形、臥式爐體,雙層水冷夾套結構,在爐體上設置有與各分系統接口,需要集成三把電子槍、兩套水平整料進料機構、兩套散料進料、兩套真空系統、一套拖錠系統、兩套水平冷床、一套鑄錠坩堝。爐體兩端為活動門,在爐門上設計有水平坩堝、散料進料溜槽進退機構,以便左右電子槍所發射出的電子束能夠全面覆蓋到水平冷床。爐體前門設置有帶閃頻的觀測窗,在觀察窗上裝有鉛玻璃防護屏。爐體的一側設兩套水平整料進料機構,上部設有兩套散料進料機構,在爐體內設置有水冷銅冷床、鑄錠坩堝,鑄錠坩堝緊挨水冷銅冷床,位置低于水冷銅冷床;在兩套水冷銅冷床與鑄錠坩堝的上方各設有一套電子槍。在爐體靠近水平整料進料機構一側設有兩套真空系統,在鑄錠坩堝下部設有拖錠系統。

真空電子束熔煉爐系統結構圖

圖2 真空電子束熔煉爐系統結構圖

  電子束熔煉爐在熔煉提純過程中,高速電子轟擊金屬物料時會產生X 射線,為了防止X射線傷害操作人員,必須采取有效的屏蔽和防護措施,并使用符合要求的零部件。在電子束發生器和爐室連接的部件(如法蘭、連接卡子)使用了不銹鋼材料制成。在兩側活動門、前爐門、觀察窗等部位均設置了迷宮型屏蔽裝置,在觀察窗上使用了鉛玻璃。每次對熔煉室和電子束發生器進行檢修或清理后,必須檢測X 射線是否有泄露,防止X 射線泄漏對操作人員造成傷害。

3.2、電子槍

  電子束熔煉爐的核心部件,產生電子束的關鍵裝備,主要用來引出冶煉工藝所需要的具有一定方向和光斑直徑大小的電子束。它的功率的大小直接決定了電子束熔煉爐功率大小,在2008年以前,國內單支電子槍最大功率只能做到300 kW,但隨著熔煉工藝需要,單支300 kW 的電子槍已不能滿足需要,需要研制更大功率的電子槍。目前客戶要求電子束熔煉爐要具有千千瓦大功率的要求,一把電子槍的功率遠遠不能達到要求,所以只能在一臺爐體上裝有多把電子槍,本設備共設有三把電子槍,單槍功率為600 kW,總功率達到了1800 kW,本設備電子槍主要特點:

  1.單支電子槍功率大,可產生600 kW 的穩定工作功率。

  2.改變了偏轉掃描鐵芯的結構,由方型結構改為圓型結構,結構小巧且非常簡單,加工制造更加方便,制造成本大大降低。

  3.電子槍槍芯采用風冷卻方式,偏轉、掃描裝置采用水冷卻,風冷、水冷兩種方式組合利用,整體電子槍均可以得到有效冷卻,電子槍的性能更加穩定,從而延長了大功率電子槍正常工作時間。

3.3、進料裝置

  為適應冶金法制備太陽能級多晶硅制備工藝需要,本設備進料系統包括水平整料進料和散料進料兩種進料方式。經定向凝固后的硅料經清洗、除雜后經鋸床分割成塊料,塊料不需要破碎,可直接放入水平整料進料機構。還有一種已經破碎好的高純工業硅散料不需要定向凝固,這種料可直接放入散料進料機構,由散料進料機構斷續加入到水平冷床進行熔煉提純。

水平整料進料結構圖

圖3 水平整料進料結構圖

  水平整料進料圖3 所示,由進料箱體、推料機構、擺料機構和進料輥道組成。箱體的前端與爐室連接,形成真空工作環境。工作時,坯料放在輥道上,由推料裝置推動前進,逐步送入爐室內,供電子束熔煉,送料速度可調。推料料裝置用于固定原料,使原料熔融部分始終保持對準鑄錠坩堝位置,該裝置由夾料桿、卡頭、進料絲杠傳動機構組成,使原料可以做沿其軸線方向的運動。在進料箱體的前端裝有擺料裝置,可以做垂直于前進方向的橫向運動,使坯料擺動,擴大了電子束掃描范圍,增大了坯料尺寸。

  散料進料裝置圖4 所示,主要由料倉、閘門、溜槽三部分組成,在本設備上共設有兩臺散料進料裝置,分別對應兩個水平冷床。由于散料進料裝置的原料是高純工業硅,所以要求散料進料裝置內部要潔凈,對硅料不會造成二次污染,所以在料倉內部設置了PVC 塑料內襯,在溜槽裝置上設置了高純石英襯板。各個廠家高純工業硅散料顆粒大小不一致,形狀不規則,為避免在進料過程中在閘門處出現卡料現象,在散料倉內設置了通料裝置,當進料不順暢時,啟動通料裝置進行通料。

散料進料結構圖

圖4 散料進料結構圖

3.4、拖錠裝置

  拖錠機構圖5 所示,由小車、立柱、拖錠桿和料筒組成。立柱固定在行走小車上,拖錠桿安裝在立柱上,并可沿立柱上的軌道上下移動,出料筒安裝在拖錠桿上方的立柱上,拖錠桿穿過料筒進入爐室中的坩堝中,拖引熔煉后的熔錠。工作時,行走小車停留在爐體下方,料筒與爐體連接,形成真空工作空間。拖錠桿穿過料筒進入爐體內坩堝中。當熔煉開始后,拖錠桿逐漸向下移動,將坩堝內熔化好的坯錠逐步拖出坩堝,形成坯錠。當熔煉結束后,拖錠桿將坯錠全部移入料筒內。取出坯錠時,將出料筒與爐體的連接解除,行走小車移動到爐體前部出料位置,拖錠桿將坯錠推出料筒,用吊車將坯錠吊走。

拖錠裝置結構圖

圖5 拖錠裝置結構圖

3.5、真空系統

  為保證熔煉提純過程中爐室保持在高真空狀態以及電子槍能夠保持在一個恒定的高真空,該系統設置了爐體真空系統和電子槍真空系統兩部分,兩系統獨立工作,分別對對應腔體進行抽真空。

  爐體真空系統主要是對爐體、整料進料箱體、散料進料艙體進行抽真空,在熔煉過程中,工業硅由固態到液態會產生一定量的放氣,爐體真空系統需要迅速將這些氣體抽走。該系統配置了兩套真空系統,主要是由擴散泵、羅茨泵、滑閥泵組成的三級抽氣系統。為避免熔煉過程中產生的氣體、粉塵、飛濺對真空系統產生污染,在真空系統主抽閥前設置了捕集器,對氣體、粉塵、飛濺進行了一次過濾,在擴散泵與主抽閥之間設置了冷阱,對氣體、粉塵、飛濺進行了二次過濾,而且冷阱可以有效遏制擴散泵的返油現象,以保證爐體的潔凈環境。

  電子槍真空系統由兩套分子泵對電子槍室進行兩級壓差排氣,各級排氣間通過陽極和欄孔進行氣阻隔離,可保證陰極—燈絲室的工作真空度穩定在10-4 Pa。對電子槍室采用分子泵抽真空,這在國內是首次采用,實踐已證明抽氣快,操作簡單,并且真空質量高。分子泵不但可獲得高真空,幾乎可做到無油,使系統避免受到真空泵油蒸汽的污染,分子泵所提供的清潔高真空,減少了異常氣體放電,可使陰極塊在高溫下長期、穩定、可靠地工作。

3.6、電控系統

  真空電子束熔煉爐在熔煉時要求電子槍系統、真空系統、機械傳動和冷卻系統按照工藝要求協調工作,尤其是真空設備和電子槍引束對工人技術要求較高,人工控制勞動強度大,操作人員在設備附近受到X 射線輻射的風險高。為避免以上問題,該系統首次采用了遠程自動控制系統,操作人員在控制室就能對整個系統進行實時監控。

  該系統主要由上位機、大型觸摸屏、PLC可編程控制器、電壓表、電流表、真空計、工業攝像機等組成,主要是調整和控制電子束熔煉工藝參數,實現真空系統的所有泵、閥在滿足所需真空條件時開啟、關閉的全自動及手動控制。送料、擺料、拖錠、轉錠、料車等電機在熔煉、出料全過程的運行、定位、限位的全自動運行及手動控制。主高壓電壓、電流、輔助高壓電壓、電流、燈絲電壓電流、聚焦電流、偏轉電流、掃描電流、爐室真空度、料位顯示等參數均由變送器經A/D 轉換后送至PLC、上位機進行實時動態監控,通過工業電視觀測熔煉全過程。操作臺上有大型觸摸屏, 可進行系統控制圖顯示、參數修改和手動操作。整套系統具有水壓、水流、水溫、電子槍、爐室真空、高壓系統的保護連鎖、控制功能。

4、結束語

  該設備已成功應用于工業化生產中,在國內多家多晶硅生產企業已得到推廣,推動了冶金法制備太陽能級多晶硅技術在中國的發展,打破了太陽能級多晶硅技術被國外壟斷的現狀,對多晶硅提純生產、技術研究具有重要的現實意義。隨著對冶金法制備多晶硅技術進行更深入、更全面的研究,通過各種方法的優化結合和自主創新,相信冶金法會制備太陽能級多晶硅技術會取得更大成就。