研究了以氧化鋰為原料真空鋁熱還原法制備金屬鋰的工藝過程。通過設計正交實驗，分別研究了還原時間、還原溫度、還原劑的加入量以及還原劑的粒度活性對金屬鋰還原率的影響。研究表明，通過正交實驗綜合分析得到最佳的實驗條件及參數為: 溫度控制在1170℃，還原時間控制在5 h 以內，還原劑粒度為100 目，鋁粉過量15%。回收率隨著還原溫度的升高和還原時間的延長而提高，在還原溫度為1170℃條件下，還原時間為3 h，100 目還原劑過量15% 的條件下，回收率最高達到了92.2%。

　　隨著鋰在冶金、石油、化工等傳統領域的廣泛應用，特別在航空航天、能源電池、熱核聚變、輕質合金等新興技術領域的不斷拓展，使得近年來金屬鋰的生產規模和產量得到迅猛發展，被稱為21 世紀的能源金屬。

　　目前鋰的工業生產方法為熔鹽電解法，其工藝條件已趨于成熟，因此很難有所突破。隨著真空技術的不斷發展，真空冶金由于其獨特的優勢在有色金屬材料生產方面得到日益廣泛的應用，如合金材料和高熔點金屬的真空冶煉，金屬氧化物的真空還原等。而真空熱還原法提取鋰也有其獨特的優勢，相比熔鹽電解，它簡化了生產流程，縮短了生產周期，減少了工序及原材料消耗并且環境友好，從而降低生產成本。本文以碳酸鋰和氧化鋁為原料，利用真空鋁熱還原法制備金屬鋰。通過設計正交實驗，分別考查了還原時間、還原溫度、還原劑的加入量以及還原劑的粒度活性對金屬鋰還原率的影響，確定了最佳實驗條件參數。這對以后的工業生產有著重要的指導意義。

　　1、實驗

　　1.1、實驗裝置

　　具體的實驗裝置如圖1 所示( 圖中1 為DWK-E型溫控儀，2為電爐，3 為還原罐，4 為PM-3 型麥式真空計，5為真空管路，6為凈氣裝置，7為放氣閥，8為三通閥，9 為真空泵) 。本實驗的還原罐采用1Cr25Ni20Si2 材質。通過真空機組即機械泵串聯羅茨泵獲取較高的真空度。采用DWT-702 精密溫控儀控制溫度，控制精度為1200 ± 1℃，制團由100 t機制千斤頂完成，并且可在0 ～ 100 t 之間調整壓力。

圖1 真空實驗裝置圖

　　1.2、實驗過程

　　具體真空鋁熱還原氧化鋰的流程如圖2 所示。實驗中，每次分別稱取分解后經破碎研磨過的熟料350 g( 含Li2O 255 g) 和Al 粉120 g 均勻混料，經球磨混合后放入真空干燥箱中保存待用。將混料壓制成團后裝入真空還原罐中，封罐裝爐抽真空后開始升溫同時開啟側壁加熱保溫層。升溫至1150℃ 直至真空度最終穩定不變恒溫計時。

　　3、結論

　　通過以氧化鋰為原料真空鋁熱還原法制備金屬鋰的正交實驗研究，我們了解到還原溫度對鋰產率的影響是十分顯著，在實際生產中卻不是溫度越高越好，而是在有限的范圍內越高越好；而還原劑的粒度要適中，不可太粗也不可太細；金屬還原劑應該有所過量以保證反應高效率進行。在本實驗條件下應當將最佳工藝參數條件定為：溫度控制在1170℃，還原時間應控制在5 h 以內，還原劑粒度為100 目，鋁粉過量15%。