利用電弧離子鍍方法制備了TiN 薄膜，研究了脈沖偏壓幅值和試樣放置狀態對Ti 大顆粒形貌和分布規律的影響。采用掃描電子顯微鏡觀察了薄膜的表面形貌，利用ImageJ 科學圖像軟件對Ti 大顆粒的數目和尺寸進行了分析。結果表明： 在不施加脈沖偏壓時，隨著試樣表面與靶表面放置方向從平行到垂直，大顆粒數目迅速由4964 降低到3032，所占薄膜的面積比從12.1%減少到4.7%； 而在相同的放置方向下，發現靜止狀態下的薄膜表面大顆粒數目較少，尺寸也較小，而轉動狀態下大顆粒形貌差別較大，尺寸和所占的面積比較大。隨著脈沖偏壓幅值的增加，在各個放置狀態下大顆粒都出現了先減小后增加的趨勢，當幅值在- 400 V 時，薄膜表面大顆粒所占的面積比都達到最小值。

　　電弧離子鍍以離化率高、沉積速率快、可鍍材料多和膜基結合力好等優點，被廣泛應用在制備各種工具用硬質薄膜和裝飾薄膜等，是目前產業化程度最好的物理氣相沉積方法之一。但是在電弧離子鍍過程中，由于弧斑電流密度高達( 2.5 ～5) × 10¹⁰A/m²，引起靶材表面出現熔融的液態金屬，在局部等離子體壓力的作用下以顆粒的形式噴濺出來，附著在薄膜表面或鑲嵌在薄膜中，形成一種大顆粒(Macroparticles，簡稱MPs) 缺陷，制約了電弧離子鍍在高質量薄膜制備中的應用。為了消除大顆粒對薄膜的不利影響，通常采用磁場過濾和遮擋屏蔽的方法，但會嚴重降低薄膜的沉積速率； 也有學者提出靶中添加稀土元素、控制弧斑運動和工作氣壓的方法來減少大顆粒。

　　目前主要通過在基體上施加脈沖偏壓或直流偏壓，利用電場抑制的方法來減少大顆粒在薄膜表面的沉積概率。本文通過改變基體上施加的脈沖偏壓幅值、靶基面相對位置和基體的放置狀態，來研究這些參數對電弧離子鍍中大顆粒缺陷數目和分布的影響規律，為選擇合適的靶基表面相對位置和脈沖偏壓幅值，減少甚至消除大顆粒引起薄膜的光潔度質量問題和提升薄膜的性能奠定了基礎。

1、實驗方法

　　如圖1 所示，將基體表面與靶表面平行和垂直放置，通過改變脈沖偏壓幅值和基體表面放置方向來研究大顆粒在薄膜表面的分布規律。所采用的不銹鋼試樣基體的規格參數為30 mm × 30 mm × 0.7mm，靶表面到基體表面的工作距離約為25 cm。將基體試樣經過超聲清洗和烘干前處理后放入真空室中，將真空室抽至真空度5 × 10 ^-2 Pa 以下，通入高純氬氣(99.999%) 并保持氣壓為0.5 Pa，接通試樣負偏壓電源，開始對基體施加負脈沖偏壓的轟擊清洗，具體參數： 幅值- 1 kV，占空比30%，頻率40 kHz； 接通電弧電源引弧Ti 靶并調整和保持弧流為80 A，進行鈦離子轟擊濺射清洗和沉積Ti 過渡層，清洗時間為5min，試樣保持靜止； 之后進行TiN 薄膜沉積，關閉氬氣，通入高純氮氣( 99.999%) 保持氣體流量為100mL /min( 標準狀態) ，氣壓在0. 4 Pa，在基體上施加脈沖負偏壓：占空比為30%，頻率40 kHz，沉積過程中保持試樣處于靜止和轉動( 轉動速度為8 r /min)兩種狀態，保持Ti 靶電流分別為80 和90 A，調整脈沖偏壓幅值從0 ～- 600 V 之間變化，進行TiN 薄膜的沉積，沉積時間為30 min，來研究Ti 大顆粒在薄膜表面的分布規律； 沉積試驗結束后，繼續通入N2，隨真空室冷卻15 min 后取樣觀察。

圖1 基體表面與靶材表面在不同放置狀態下沉積TiN薄膜的示意圖

　　采用荷蘭FEI Quanta 200F 場發射環境掃描電鏡(SEM) ，在放大1000 倍的條件下觀察TiN 薄膜的表面形貌，所采集部分的面積約為7.7 × 10⁵ μm²，再利用科學圖像分析軟件包Image J 軟件包對薄膜表面形貌照片進行處理。根據圖片中灰度值的差異，對大顆粒的邊界進行自動識別，同時對大顆粒的數目、所占面積進行統計計算，獲得不同尺寸的大顆粒和其對應的數目。

3、結論

　　(1) 當不施加脈沖偏壓時，工件表面與靶表面平行時，大顆粒總數目為4964，所占面積比為12.1%；當工件表面與靶表面垂直時，大顆粒數目總為3032，所占面積比為僅占4.7%。選擇基體表面與靶表面垂直放置，可以有效減少大顆粒的數目，降低大顆粒所占薄膜表面的面積比，提高薄膜表面的質量。

　　(2) 當基體表面與靶材表面垂直時，隨著基體從靜止狀態變為轉動狀態，同時弧流從80 增加到90A，在相同的脈沖偏壓幅值、轉動狀態下薄膜表面大顆粒出現的概率增大，導致大顆粒的總數目增加和部分尺寸較大的大顆粒出現，并且大顆粒的形貌差別較大，分布方向無規律。

　　(3) 在基體不同的放置狀態下，當脈沖偏壓幅值為400 V 時，薄膜表面的大顆粒所占的面積比最少；而當幅值增加到- 500 ～- 600 V 時，離子轟擊作用增強，薄膜的沉積速率下降，薄膜生長對已經沉積的大顆粒覆蓋作用減弱，大顆粒所占的面積比又出現增加。脈沖偏壓幅值選擇- 400 V 時，薄膜表面質量最佳。