7A04鋁合金表面DLC薄膜制備及性能研究
為提高7A04鋁合金的表面性能,利用射頻輔助等離子體浸沒離子注入與沉積設備,在其表面制備類金剛石(DLC)薄膜。由于DLC薄膜與鋁合金基體力學性能差別較大,導致膜基結合力差。本研究采用非平衡磁控濺射技術預先沉積一層Si膜,作為過渡層改善膜基結合力;利用激光拉曼光譜儀、維式顯微硬度計、納米劃痕儀、摩擦磨損試驗機等設備,系統分析了薄膜結構、顯微硬度、膜基結合力及耐磨損性能。結果表明,Si過渡層的制備提高了基體的承載能力和膜基結合力,進而使耐磨損性能得到大幅度提高。
7A04屬于Al-Zn-Mg-Cu系超硬鋁合金,由于其具有低密度、高比強度,延展性好易加工、導電、導熱能力強等優點,廣泛應用于航空航天、交通運輸、化工工業等領域。但7A04鋁合金存在硬度低、耐磨損性能差、熱膨脹系數大等問題,在某種程度上制約了鋁合金的應用。近年來采用表面處理技術對鋁合金進行表面改性引起了廣泛關注,研究人員采用化學鍍、熱噴涂、陽極氧化等多種技術對鋁合金表面改性進行了研究,并取得一定的進展。但這些方法也存在不足,譬如化學鍍技術對環境有一定的污染,陽極氧化技術和噴涂技術制備的涂層表面粗糙度太高且均勻性較差等。射頻輔助等離子體浸沒離子注入與沉積(RF-assisted plasma immersionion implantation and deposition,RF-PIII&D)技術與常規表面改性技術相比,具有諸多優勢,如沉積離子的能量高,成膜溫度低,沉積時間短,膜層均勻性好,能對三維尺度、復雜型面的工件進行處理等諸多優點,適合用于鋁合金等溫度敏感材料的表面改性。
類金剛石(DLC,Diamond-Like Carbon)薄膜兼具石墨和金剛石的優良性能,具有高硬度、高電阻率和良好的光學及耐磨損性能,廣泛應用于機械、光學、醫學及微電子等領域中。已有研究者在鋁合金表面成功制備了DLC薄膜,但由于DLC薄膜與鋁合金基體力學性能差別較大,膜基結合力較差,很難在鋁合金表面制備高質量薄膜(膜基結合力強、耐磨損性能高)。在基體和硬質薄膜之間添加過渡層,是改善DLC薄膜與基體力學性能匹配的有效途徑之一。Si與金剛石具有相同的晶格結構,作為沉積DLC薄膜的過渡層使用,有利于高質量薄膜的制備。楊亦賞等采用反應濺射法,研究了Si過渡層對F-DLC薄膜附著特性的影響,結果表明Si過渡層的引入可以明顯增強F-DLC薄膜與不銹鋼基體的結合強度。王靜等對Ti/TiC過渡層和Si/SiXNY過渡層上沉積的DLC薄膜進行了研究對比,結果表明以Si/SiXNY為過渡層的DLC薄膜更為均勻穩定。
本研究利用RF-PIII&D設備,在7A04鋁合金表面制備DLC薄膜。為提高膜基結合力,采用非平衡磁控濺射技術,在鋁合金表面和DLC薄膜之間沉積一層Si膜,作為過渡層。系統研究了Si過渡層對DLC薄膜結構及性能的影響,對在硬度較小的材料表面制備硬質功能涂層具有一定的研究意義。
1、實驗材料及方法
將7A04鋁合金圓棒加工成方便裝夾的圓形試樣(Φ10mm×3mm),利用美國標樂公司生產的半自動磨拋機,將試樣拋光至鏡面,然后用超聲波設備在丙酮、無水乙醇中依次清洗5min,干燥后放入真空室待鍍。
先利用非平衡磁控濺射設備,在試樣表面制備Si過渡層(約50nm),靶材用純度為99.99%的純Si靶,工作氣體為Ar(純度≥99.999%);然后利用RF-PIII&D設備進行制備DLC薄膜(約245nm),以C2H2(純度≥99.999%)為碳源氣體,射頻頻率為13.56MHz,具體參數如表1所示,真空室本底真空度為3.3×10-3Pa。具有Si過渡層和直接在鋁合金表面沉積的DLC 薄膜試樣,分別標記為DLC/Si/Al和DLC/Al。
表1 薄膜合成工藝參數
用拉曼光譜儀(AIMEGA XR,U.S.)分析DLC薄膜的微觀組織結構;利用數字顯微硬度儀(HXD-1000TM)檢測試樣品的維氏顯微硬度。膜基結合力用納米劃痕儀(CSEM Nano-scratch Tester,Swiss)和光學顯微鏡(Axio Image A1m)來分析,采用線性加載模式,加載范圍為0~50mN,劃痕長度為200μm。摩擦磨損試驗機(CSEM Tribometer,Swiss)用來分析薄膜的耐磨損性能,采用銷盤式,摩擦副為GCr15球(Φ6mm),載荷均為0.49N,磨損速度及磨損半徑分別為3cm/s和3mm。用掃描電鏡(SEM,QUANPA200)觀察磨痕形貌,并用SEM自帶的能量色散X射線光譜(EDX)儀分析磨痕成分變化;用臺階儀(AMBIOS XP-2,U.S.)掃描磨痕的深度和寬度,通過摩擦系數、磨痕寬度、深度及磨痕成分分析,綜合評價試樣的耐磨損性能。
3、結論
利用RF-PIII&D設備,以C2H2為碳源,Ar為輸運氣體,在7A04鋁合金表面成功制備DLC薄膜;利用非平衡磁控濺射設備,在DLC薄膜與鋁合金形成的膜基體系添加Si過渡層。經過對薄膜進行測試分析,得到以下結論:
(1)Si過渡層的制備,對DLC薄膜結構無明顯影響;
(2)Si過渡層的制備,改善了鋁合金基體的承載能力,提高了DLC薄膜與鋁合金基體的結合力;
(3)制備有Si過渡層的DLC/Si/Al試樣與未制備Si過渡層的DLC/Al試樣相比,耐磨損性能顯著提高。