用磁控濺射法在Pt/TiO₂/SiO₂/Si 襯底上成功制備了BiFeO₃ (BFO)/CoFe₂O₄（CFO）層狀結構磁電復合薄膜，測試結果顯示此磁電復合薄膜在室溫下同時存在鐵電性和鐵磁性。在70V 極化電壓，室溫條件下，剩余極化強度（2Pr）和矯頑電場強度（2Ec）分別為77 μC/cm² 和678 kV/cm；飽和磁化強度（2Ms）和矯頑磁場強度（2Hc）分別為154 emu/cm³ 和2.6 kOe。

　　1970 年，Aizu 根據材料的鐵電、鐵磁、鐵彈三種性質有一些相似點，將其歸結為一類，提出了鐵性材料的概念 。1994 年，Schmid 提出了多鐵性材料的概念，即具有兩種以上鐵性的單相化合物 。但是，鐵電性產生的必須因素是氧八面體中心的過渡金屬離子的d 電子軌道為空軌道，產生鐵磁性的必要條件是過渡族金屬離子的d軌道占據半滿的電子，然而d 電子的存在抑制了鐵電性的產生，因此這兩個因素很難同時滿足；并且鐵電材料通常是一種絕緣體，而鐵磁材料通常是導體。這些條件相互制約，使得同時具備鐵電性和鐵磁性的單相多鐵性材料非常稀少。

　　BiFeO3(BFO)是一種具有菱形扭曲的鈣鈦礦結構的多鐵性材料，室溫下同時具有兩種結構有序，即鐵電有序（Tc=1103 K）和G 型反鐵磁有序（TN = 643 K），是少數室溫下同時具有鐵電性和鐵磁性的多鐵性材料之一。研究結果顯示薄膜形態的BFO 比塊體材料的BFO 的Pr 值要大一個數量級，新加坡的J.Wang 在單晶SrTiO₃ 襯底上制備的BFO 薄膜的Pr 值達到50~150 μC/cm²。然而，BFO 的螺旋磁結構使得其在低磁場下僅表現極弱的鐵磁性。CoFe₂O₄ （ CFO）是一種尖晶石型晶體結構的磁性材料，具有磁各向異性高、矯頑場大、電阻率高，化學性能穩定等優點，因此，本實驗選用該鐵磁相材料，由BFO/CFO 組成復合相結構的多鐵性薄膜。

　　磁電效應是指多鐵性材料在鐵電相和鐵磁相的耦合乘積協同作用下，產生的復合效應，具有磁電性的磁電材料可以用于設計磁- 電- 力轉換器、磁傳感器、移相器、衰減器，及新型存儲器等器件[8]。因此，被廣泛的關注，成為當今功能材料的研究熱點。將鐵電、鐵磁兩相物質交替地沉積在基片上就可以得到2- 2 型疊層結構的磁電復合薄膜。由于這種結構的實用性以及制備工藝易于控制，使得人們對其進行了不斷的嘗試和探索。2004 年，H.Zheng 等報道了用激光脈沖沉積（PLD）法制備的2- 2 型BaTiO₃/CoFe₂O₄ 復合薄膜的磁電效應。注意到磁控濺射法具有速度快、易掌控，成本低等特點，我們選用前述兩種鐵電和鐵磁性能優越的材料（BFO、CFO），以疊層結構的方式，用該方法制備了磁電復合薄膜，并對其鐵點、鐵磁性能進行了研究。

1、實驗

　　實驗使用的鍍膜設備是中國科學院北京科學儀器研究中心生產的JED- 400 磁控濺射鍍膜機。BFO 靶是用分析純的Bi₂O₃ 和Fe₂O₃ 按摩爾比1：1 配比，在箱式爐中820℃燒結3 h 而成；CFO靶是用分析純的CoO 和Fe₂O₃ 按摩爾比1：1 配比， 在箱式爐中1200℃ 燒結3 h 制得。

　　BiFeO₃/CoFe₂O₄ 復合磁電薄膜的制備分為兩步：第一步，在Pt/TiO₂/SiO₂/Si 襯底上沉積一層150 nm的CFO 膜層，濺射功率為5.3 W/cm²，然后，在空氣氣氛下800℃退火3 h；第二步，在CFO 膜上再沉積一層800 nm 的BFO 膜層， 濺射功率為4 W/cm²，然后，在空氣氣氛下650℃快速退火30 min。為了對比實驗結果，同時分別制備了單一的BFO 膜和單一的CFO 膜。頂層Pt 點陣電極的制備采用直流濺射法， 以孔徑為0.1~0.15 mm 的掩膜片作掩膜， 濺射功率1.5 W/cm²，電極厚度控制在150 nm 左右。實驗中薄膜厚度的測量使用美國AMBIOS 公司的XP- 2 型臺階儀。圖1 BiFeO₃/CoFe₂O₄ 復合磁電薄膜的結構示意圖。

圖1 BiFeO3/CoFe2O4 復合磁電薄膜的結構示意圖

　　實驗中薄膜的晶體結構分析采用德國Bruker 公司的D8 ADVANCE- X 射線衍射儀，薄膜的表面形貌分析采用美國熱電公司生產的Autoprobe CP Research 原子力顯微鏡，鐵電測試采用美國Radiant 公司Precision Premier II 鐵電測試系統，薄膜的磁性能測試采用美國Lake ShoreCryotronics 公司的Lake Shore 7410 VSM 震動樣品磁強計。

3、結論

　　用磁控濺射法在Pt/TiO₂/SiO₂/Si 襯底上成功制備了BiFeO₃ (BFO)/CoFe₂O₄（CFO）復合磁電薄膜。檢測結果表明，除了CFO、BFO 和少量BFO雜項以外，并沒有其他化合物存在；復合膜結構在室溫下同時存在較好的鐵電性和鐵磁性，在70 V 極化電壓，1 kHz 頻率下， 剩余極化強度（2Pr）和矯頑電場強度（2Ec）分別為77 μC/cm2 和678 kV/cm；室溫條件下，飽和磁化強度（2Ms）和矯頑磁場強度（2Hc）分別為154 emu/cm³ 和2.6 kOe。