摻磷納米硅薄膜的制備及介觀力學性質與介觀接觸電阻的研究
采用PECVD法制備的納米硅薄膜是一種具有特殊性能的人工材料。它是由大量具有納米量級的硅微晶粒構成,納米硅晶粒鑲嵌在由非晶硅構成網絡中,其晶粒所占的體積百分比為XC≈50%,從而決定了其特有的性質。本文通過嚴格控制薄膜生長的工藝參數,得到了摻磷納米硅薄膜,并通過原位納米力學電學測試系統對其力學和電學性質進行測試,發現摻磷納米硅薄膜的納米硬度為5 GPa,而其楊氏模量隨著壓入深度的增加而增大,其接觸電阻與薄膜的結構密切相關。這些屬性對于納米硅薄膜微器件的制備具有重要的參考意義。
納米硅薄膜是一種特殊的人工材料,其晶粒大小為10 nm 以下,這些晶粒之間存在著大量的界面。這種特殊的結構使得納米硅薄膜具有一系列新穎的物性,如較強的光吸收能力、高的室溫電導率、穩定的光電性能、較大的壓阻系數等。根據其優良的物理性能,人們已成功開發了如發光二極管,隧穿二極管,太陽能電池,薄膜晶體管等光電器件,目前本課題組嘗試利用其良好的壓敏系數制作高靈敏度壓力傳感器及微器件。但是材料要大量應用于器件需要材料有穩定的力學和電學性質,本文主要介紹課題組對納米硅薄膜性質的最新結果,這些結論是納米硅薄膜器件將面臨的問題。
1、薄膜制備與XRD測量晶粒大小
實驗以平行板電容式PECVD-2D 型等離子體淀積臺作為反應系統。反應室極限真空度達到1.5×10-4 Pa,射頻電源頻率為13.56 MHz,極板間距d=30 mm,抽氣速率為9.9×10-4 Pa<40 min。實驗采用R.F+D.C 雙重功率源激勵氣體輝光放電,通過控制襯底溫度、射頻功率、退火溫度等參數在(100)晶向單晶硅片上制備了摻磷納米硅薄膜。實驗中襯底溫度為250℃,射頻功率190 W,反應室氣壓100 Pa,直流偏壓200 V,硅烷稀釋比為1.0%,沉積時間為6 h。薄膜生長前,反應室通氫氣起輝清洗襯底表面10~20 min;完成生長后,停止硅烷和磷烷通氣,只通氫氣對薄膜表面進行1 h 的氫化處理,以消除表面膜態缺陷,提高薄膜質量。
我們測試了薄膜的基本參數:薄膜厚度為~1942 nm,均勻性≤±5%。四探針測得薄膜的電阻為0.8~1 kΩ。
為了保證薄膜的表面質量,我們在400℃溫度對薄膜進行了退火得到AFM 表面形貌圖如圖1(a,b)所示。摻磷納米硅薄膜在退火后的情況與退火前相比,其表面質量明顯得到了改善。這也說明對納米硅薄膜進行退火可以有效的提高薄膜的表面質量。
圖1(a) 摻磷未退火;(b) 摻磷退火后
同時我們測量了薄膜的XRD 衍射譜,如圖2所示。圖中可以看到測試薄膜的峰位是相同的,因此這些薄膜的結構基本相同。利用Scherrer公式:D = Kλ/βcos(θ), 其中K 為Scherrer 常數, 其值為0.89;D 為晶粒尺寸(nm);β 為積分半高寬度,可得納米硅薄膜的晶粒大小約為5.6 nm。因此通過上面的工藝參數,我們得到了摻磷納米硅薄膜。
圖2 摻磷納米硅薄膜的XRD 衍射圖
2、原位納米力學測試
原位納米力學測試主要原理是由Oliver WC 和Pharr G M在Doerner 和Nix的工作基礎上建立的。本文實驗采用Berkovich 型壓頭,系統的載荷分辨率為50 nN,位移分辨率為0.01 nm。實驗前對針尖面積函數進行校準,得到校準參數為:C0=24.5,C1=3140.8,C2=- 62528,C3=122910。實驗加載過程采用載荷控制模式,加載過程中保持加載速率/ 載荷恒定,直到達最大載荷處,保載30 s,然后以相同速率卸載至10%載荷處,保持1 min,消除熱漂移影響,最后完全卸載。在加載同時,保持恒定電壓5 V,測試得到薄膜壓入過程中的位移電流曲線,獲取微觀接觸電阻信息。所有參數為相同情況下的3 個數取平均。
3、測試結果
3.1、納米硅薄膜的力學測試
通過納米硬度計獲得摻磷納米硅薄膜的載荷與壓深曲線如圖3 所示。
圖3 摻磷納米硅薄膜的載荷與壓深圖 圖4 薄膜硬度與壓深曲線
采用O&P 方法對壓痕數據進行分析得到摻磷納米硅薄膜的平均彈性模量為5.00 GPa,其硬度與壓深關系如圖4。由于硬度值沒有明確的物理意義, 它的物理意義隨試驗方法的不同而不同。壓入硬度表征了材料抵抗局部變形特別是塑性變形能力的大小。與體材料相比,摻磷納米硅薄膜的彈性模量比體硅的彈性膜量低,這說明薄膜的抵抗局部形變的能力比體硅要低。