氦質譜檢漏法在PET熱態真空測試中的應用
引言
PET生產流程中,縮聚反應是在高溫,高真空的條件下進行的,要求縮聚系統具有“絕對”真空和密封,為此在初次開車或大修后的重新開車前,必須對縮聚系統進行真空測試。
縮聚真空測試是試車工作中非常重要的一環,其結果的好壞,對PET熔體品質影響很大。若縮聚真空泄漏率超標,則不能開車,應反復檢漏,直至符合要求。由此看出檢漏是PET開車過程中的重中之重。所謂檢漏,是指用某種手段對容器或試件的密閉性檢查,目的是找出并消除漏點,保證生產穩定進行。化工工業中常用檢漏方法有:
(1)氣泡法:通常使用肥皂水或其他替代物正壓檢漏。優點:成本低廉,檢測大漏點時不會有現代化檢漏儀器清除污染的苦惱。缺點:費時費力精度差,并且在熱態基本無法使用。通常應用于初步檢漏為下一步精確檢漏做準備。
(2)吸入器檢漏法:又名鹵素檢漏法,通常使用氟利昂F12,由于國家環境保護要求已被限制使用。現在有的廠家已生產出使用溴化鋰的新型鹵素檢漏儀。優點:方便、快捷、準確。能準確確認漏點(氦檢漏只能確認某個接口有漏而不能具體確認漏點),并且其價格相對于氦檢儀低廉。缺點:在真空狀態下檢驗精度差。通常用于正壓精確檢漏,或與氦檢漏法配合真空檢漏。
(3)氦檢漏法:即先將容器或試件抽空,將檢漏儀接至抽氣裝置附近,然后在系統可能存在漏點處使用噴槍噴氦,如果存在漏點,氦氣通過漏點被吸入系統,繼而擴散到檢漏儀的質譜室中,通過顯示或音響提示。優點:測驗精度高,尤其是在真空條件下具有無可比擬的精確度。缺點:價格昂貴,不能具體確定漏點,需和別的方法聯合使用。
1、氦質譜檢漏儀原理
氦質譜檢漏儀原理如圖1所示。
圖1 氦質譜檢漏儀分析室的工作原理
我廠采用的是法國ALCATEL公司生產的ASM120H型檢漏儀。它是基于磁場偏轉質譜分析原理而工作的。在高真空的質譜分析室內,待分析氣體的中性分子進入離子室(或離子源) ,受到加熱鎢絲發射出來的電子束的轟擊,分子的相當一部分轉為離子,然后電離的離子束通過電場被加速。分析管在磁場內,根據離子的質量(或準確的說是質荷比m/e) ,該磁場使離子路徑按不同的半徑彎曲。離子束中不同質量的離子被分成幾束,每束只含相同的m/e的離子。氦離子(m/e=4)從較輕的離子(較小半徑的H2+和H1+)和較重的離子(較大半徑的N2+和O2+ )中分離出來。由于有恒定的磁場(永久磁鐵),調節加速磁場使氦離子沿特定的路徑(通過膜片)撞擊置于直流放大器輸入端的靶子上(或稱收集極)。裝置里的氦離子束與氦分壓成正比,根據被接收到的離子流強度,便可得到泄漏的流量值。
2、裝置的氣密性要求
裝置在其預縮聚和終縮聚階段需要較高的真空條件如下: 第一預縮聚釜(37-R01)為10kPa; 第二預縮聚釜(47-R01)為1kPa; 最終縮聚釜(67-R01)為100Pa。
因此,外方提供的上述各個系統的允許最大泄漏率為: 第一預縮聚釜(37-R01)為374 hPa·L/s;第二預縮聚釜(47-R01)為187hPa·L/s; 最終縮聚釜(670-01)為100hPa·L/s。泄漏率的計算式為
r =Δp ×V/t
式中: r為真空泄漏率/(hPa·L·s-1);Δp為前后壓差/hPa;V為被測系統的容積/L; t為保壓時間/s。
3、氦檢漏前的準備
3.1、分析室及氦檢儀系統的性能測試
氦檢儀控制面板如圖2所示。