正壓漏孔校準(zhǔn)技術(shù)國(guó)外研究狀況
1、德國(guó)物理技術(shù)研究院(PTB)
德國(guó)物理技術(shù)研究院(PTB)于2004 年左右建立了一套大氣壓力下漏孔漏率的測(cè)量系統(tǒng)(在我國(guó)稱之為正壓漏孔校準(zhǔn)裝置)，并于2009 年正式發(fā)表了研究論文。校準(zhǔn)裝置的原理圖如圖1 所示，裝置的測(cè)量范圍為(1×10- 7~1×10- 5) Pa·m3/s，測(cè)量不確定度為(0.33%~2%)。
圖1 德國(guó)PTB 正壓漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖
該系統(tǒng)恒溫嚴(yán)格，除測(cè)量顯示單元外，將包括參考室、變?nèi)菔摇⒉顗菏?a target="_blank" href="http://smsksx.com/vacuum-measure/gauge/032806.html">電容薄膜規(guī)、被測(cè)漏孔、閥門和管道等，整個(gè)放置在一個(gè)多層絕熱的恒溫箱中，用循環(huán)蒸餾水實(shí)現(xiàn)主動(dòng)恒溫。系統(tǒng)采用半自動(dòng)操作，活塞驅(qū)動(dòng)過(guò)程自動(dòng)完成，其它操作在計(jì)算機(jī)程序的提示下手動(dòng)操作。由于德國(guó)柏林的大氣壓接近于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，故該校準(zhǔn)裝置沒(méi)有配備抽氣機(jī)組，而直接將大氣引入到變?nèi)菔易鰹槌隹趬毫Γ沟迷撔?zhǔn)裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，減小了設(shè)計(jì)難度。
為兼顧測(cè)量下限和測(cè)量上限，裝置變?nèi)菔业娜莘eVwv=7.9 cm3，參考室的容積Vref=23.2 cm3。在一個(gè)大氣壓和Vwv=7.9 cm3 條件下，補(bǔ)償20 Pa 的壓力上升，需要一個(gè)1.5 mm3 的體積變化，直徑為0.8 mm 的細(xì)桿移動(dòng)3 mm 的位移可以形成該體積的變化。該裝置的活塞設(shè)計(jì)參照了這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，其直徑經(jīng)過(guò)PTB 計(jì)量為(0.7983±0.0010)mm，通過(guò)柱狀聚四氟乙烯的密封材料形成與變?nèi)菔业膭?dòng)密封。
差壓傳感器為滿量程為133 Pa 的電容薄膜規(guī)(CDG，MKS616A01TRE)，信號(hào)放大器安裝在絕熱箱內(nèi)部，但是與校準(zhǔn)和參考容積絕熱隔離。另外，使用MKS 的滿量程為133 kPa 的規(guī)(310BHS- 100)用來(lái)測(cè)量大氣壓力patm，該儀器由PTB 的水銀壓力計(jì)來(lái)校準(zhǔn)。裝置還采用了四個(gè)經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)的PT100 傳感器用來(lái)記錄水溫控制的溫度，要求變?nèi)菔摇⒖既莘e和測(cè)試漏孔的溫度保持接近。
PTB 采用的校準(zhǔn)方法是，當(dāng)V2 和V3 關(guān)后，就形成了兩部分體積：在V1、V2 和電容薄膜規(guī)之間的容積Vwv，以及電容薄膜規(guī)和V3 之間的參考容積Vref。在這兩部分容積之間的任何壓力變化都可以由量程為±133 Pa 的差壓規(guī)測(cè)得。當(dāng)V1 打開時(shí)，正壓漏孔中流出的氣體使Vwv 中的壓力持續(xù)上升，為了消除Vwv 的壓力上升，通過(guò)調(diào)節(jié)活塞移動(dòng)來(lái)增加容積ΔV。活塞調(diào)節(jié)Vwv 的容積呈間歇性的變化，故使得變?nèi)菔覊毫π纬射忼X狀壓力變化(The saw- tooth Variation of pressure)，如圖2 所示。一般測(cè)量時(shí)間間隔為100 s 到400 s，壓力變化范圍為4 Pa 到100 Pa。
圖2 正壓漏孔漏率鋸齒狀測(cè)量曲線
通過(guò)多次重復(fù)的鋸齒狀的壓力變化，可以得到更加準(zhǔn)確的Δt 的平均結(jié)果。由于在Vwv 和Vref之間的微小溫度變化就會(huì)導(dǎo)致二者之間的壓力差，所以需要保證恒溫環(huán)境和避免熱量對(duì)于校準(zhǔn)系統(tǒng)的微擾，這就是整個(gè)校準(zhǔn)系統(tǒng)處于溫控水浴和嚴(yán)格的絕熱環(huán)境的主要原因。
PTB 對(duì)一支正壓漏孔在5 年內(nèi)測(cè)試了其漏率的穩(wěn)定性，詳細(xì)評(píng)定了測(cè)量不確定度，而且還在不同溫度(16℃到23℃) 和不同出口壓力(90~110 kPa)條件下進(jìn)行了漏率的測(cè)量，分析并得到了可信的結(jié)論，其研究工作非常細(xì)致，值得我們借鑒。
2、瑞士BALZERS 公司
瑞士Balzers 公司在1995 年建立了基于恒壓法的正壓漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng)，其最小可校漏率2×10- 6 Pa·m3/s，系統(tǒng)總不確定度小于10%，其原理圖如圖3 所示。
圖3 瑞士Balzers 正壓漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖
與PTB 相似，裝置由正壓漏孔、閥門、活塞、差壓式電容薄膜規(guī)等組成，整體放置在恒溫箱內(nèi)部，以實(shí)現(xiàn)溫度恒定。閥門1 和閥門2 直接與大氣相通，可以直接取大氣壓力作為正壓漏孔出口端和參考室的壓力，這樣就不需要額外提供氣源和真空抽氣系統(tǒng)，大大降低了裝置的復(fù)雜程度。
裝置變?nèi)菔业娜莘e(文章中稱為系統(tǒng)容積System volume，PTB 稱之為工作容積，本文統(tǒng)稱為變?nèi)菔胰莘e。)小于7 mL。采用一支差壓式薄膜規(guī)來(lái)測(cè)量變?nèi)菔业膲毫ψ兓瑵M量程為10 Pa。一個(gè)數(shù)字萬(wàn)用表和薄膜規(guī)的壓力傳感器相連接，可以將其模擬電壓信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，然后再通過(guò)計(jì)算機(jī)采集。
變?nèi)菔业娜莘e變化ΔV 是通過(guò)一個(gè)活塞來(lái)實(shí)現(xiàn)的，活塞的直徑為0.6 mm，測(cè)量不確定度為0.0015 mm，長(zhǎng)度為40 mm。活塞通過(guò)一個(gè)千分尺進(jìn)行手動(dòng)驅(qū)動(dòng)，有效行程為5 mm，總不確定度為0.01 mm。活塞與變?nèi)菔也捎?a target="_blank" href="http://smsksx.com/seal/">真空密封結(jié)構(gòu)，其總漏率小于5×10- 8 Pa·m3/s。變?nèi)菔业慕^對(duì)壓力由一支經(jīng)過(guò)溫度修正的水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量。閥門1 和閥門2 采用了聚四氟乙烯密封球閥，在閥門兩端的壓差為1×105 Pa 時(shí)，其漏率為1×10- 8 Pa·m3/s。薄膜規(guī)的零點(diǎn)可以通過(guò)一個(gè)感應(yīng)線圈去調(diào)節(jié)，使閥門1 和閥門2 同時(shí)開啟時(shí)，薄膜規(guī)讀數(shù)為零。
校準(zhǔn)裝置采用的測(cè)量方法是，首先，在測(cè)量前要將裝置所在房間的溫度進(jìn)行恒溫，以盡可能減小系統(tǒng)的本底漏率，通常情況下需要12 h。然后將正壓漏孔連接到校準(zhǔn)系統(tǒng)。打開閥門1 和閥門2，待穩(wěn)定后測(cè)量薄膜規(guī)的本底壓差。關(guān)閉閥門1 和閥門2，這時(shí)變?nèi)菔业膲毫﹂_始上升，用差壓式薄膜規(guī)來(lái)監(jiān)測(cè)。在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中，壓差不超過(guò)10 Pa。由于變?nèi)菔业膲毫?×105 Pa，壓力上升不超過(guò)10 Pa 時(shí)，認(rèn)為變?nèi)菔胰员３衷诤銐籂顟B(tài)，且由此帶來(lái)的不確定度可以忽略。在實(shí)際測(cè)量中，當(dāng)差壓為0.05 Pa 時(shí)，移動(dòng)活塞以增大變?nèi)菔业娜莘e。對(duì)于1×10- 6 Pa·m3/s 的漏孔而言，活塞直徑0.6 mm，移動(dòng)1 mm，則引起的容積變化為2.83×10- 7 L。當(dāng)壓差變化為-0.05 Pa 時(shí),活塞停止運(yùn)動(dòng)。當(dāng)壓差再次變化為0.05 Pa 時(shí)，重復(fù)上述過(guò)程，最少測(cè)量20 次。壓力測(cè)量數(shù)據(jù)通過(guò)計(jì)算機(jī)采集，相對(duì)測(cè)量時(shí)間直接取計(jì)算機(jī)的系統(tǒng)時(shí)間。形成的測(cè)量曲線如圖4 所示。在上圖中，每條壓力上升曲線中均包括了40~160 個(gè)壓力測(cè)量點(diǎn)，并用直線連接起來(lái)，采用線性最小方差進(jìn)行了分析，并考慮了差壓規(guī)的零點(diǎn)。
圖4 型號(hào)CL004 的正壓漏孔的鋸齒狀校準(zhǔn)曲線
此外，Balzers 公司還對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了詳細(xì)的不確定度評(píng)定，給出了系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和總不確定度。采用一支型號(hào)為CL004，編號(hào)為677159V208 的正壓漏孔，用該方法進(jìn)行了校準(zhǔn)，其測(cè)量結(jié)果為1.7×10- 6 Pa·m3/s，相對(duì)不確定度為7.5%。用毛細(xì)管測(cè)量方法對(duì)同一支正壓漏孔進(jìn)行了測(cè)量，其結(jié)果為1.63×10- 6 Pa·m3/s，相對(duì)不確定度為5%，比對(duì)結(jié)果的一致性很好。
3、美國(guó)材料與測(cè)試學(xué)會(huì)(ASTM)和歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(ECS)
美國(guó)材料和測(cè)試學(xué)會(huì)(American Society for Testing and Materials)于1982 年發(fā)表了“校準(zhǔn)氣體參考漏孔的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”(E908- 82)，并在1998 年進(jìn)行了修訂(E908- 98)，該規(guī)范選用了毛細(xì)管-水柱位移法的校準(zhǔn)方法，既可以校準(zhǔn)真空漏孔，也可以校準(zhǔn)正壓漏孔。歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(European Committee for Standardization) 在1995 年發(fā)表的“正壓漏孔的校準(zhǔn)方法”(CEN TC 138 WG/6 n3 rev.3)，也采用了類似的毛細(xì)管-水柱位移法，并對(duì)校準(zhǔn)條件和體積測(cè)量進(jìn)行了更嚴(yán)格的規(guī)定, 在這里我們對(duì)這種方法一并進(jìn)行說(shuō)明。ASIM 和ECS 采用的毛細(xì)管測(cè)量方法原理圖如圖5、圖6 所示。
圖5 ASIM正壓漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖
圖6 ECS 正壓漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖
在毛細(xì)管方法中，一般采用水作為可流動(dòng)的位置指示標(biāo)志，在毛細(xì)管的一端連接正壓漏孔，另一端直接與大氣相通。毛細(xì)管由玻璃制作，其內(nèi)徑在(0.012~0.76 mm)之間，ECS 的裝置為0.6 mm，測(cè)量不確定度為0.01 mm。當(dāng)正壓漏孔的氣體流入毛細(xì)管后，會(huì)推動(dòng)水柱發(fā)生位移，精確測(cè)量位移的大小，大氣壓和測(cè)量時(shí)間，就可以計(jì)算出正壓漏孔的漏率。在具體測(cè)量時(shí)，首先要使水柱在毛細(xì)管內(nèi)移動(dòng)一遍以浸濕毛細(xì)管，保證在測(cè)量時(shí)水柱的尺寸保持不變。漏孔與毛細(xì)管連通后，水柱開始移動(dòng)，測(cè)量時(shí)間與水柱位移的關(guān)系如圖7 所示。
圖7 毛細(xì)管法正壓漏孔漏率測(cè)量曲線
上圖中，水柱最初移動(dòng)的70 mm 并沒(méi)有用于校準(zhǔn)，大約每移動(dòng)100 mm 記錄一次時(shí)間，水柱的精確移動(dòng)位置是通過(guò)一個(gè)放大鏡來(lái)測(cè)量的。可以看到，測(cè)量數(shù)據(jù)的線性非常好，說(shuō)明毛細(xì)管內(nèi)徑的一致性很好，且測(cè)量過(guò)程沒(méi)有受到溫度變化的影響。事實(shí)上，每次試驗(yàn)前測(cè)量裝置至少要在室溫下，恒溫12 h。文獻(xiàn)表明，這個(gè)方法的測(cè)量下限為1.6×10- 6 Pa·m3/s，相對(duì)不確定度為5%。除以上機(jī)構(gòu)外，美國(guó)NIST、意大利IMGC、韓國(guó)KRISS 等均開展了真空漏孔校準(zhǔn)及氣體微流量計(jì)的研究工作，部分文獻(xiàn)提到其研究的裝置也可以校準(zhǔn)正壓漏孔，但沒(méi)有專門介紹正壓漏孔校準(zhǔn)的相關(guān)文獻(xiàn)。
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