正壓漏孔校準裝置實驗研究及性能測試
定容法校準正壓漏孔全程測量結果
用一只CGF-Ⅰ型超高真空可變流導微調閥代替正壓漏孔作為漏率的調節閥門。這種微調閥調節漏率方便,調節后閥門的流導穩定,可以提供非常穩定的漏率。
用微調閥調節漏率,用定容法對漏率進行測量。根據實測結果,定容法的測量范圍為100~5×10 -3PaL/s。
定容法的測量下限
定容法測量下限主要受到測量時間過長引起的溫度變化的影響。微小的溫度變化將會引起定容室中的壓力變化,還會使電容薄膜規的零點漂移而引起壓力測量的誤差。溫度變化引起壓力變化而產生了虛流量,限制定容法測量下限的主要原因。
在實際的測量中,虛流量應小于漏孔漏率的10%,由此來確定定容法的測量下限。根據實驗測試結果,在定容室中充入一個大氣壓的壓力,關閉正壓漏孔出口端閥門,用差壓規測量定容室中的壓力變化值△p,經過1000s時間,由于溫度變化而引起定容室中的壓力變化產生的虛流量大約在7×10 -4~2×10-4PaL/s范圍內,則定容法的測量下限應為5×10 -3PaL/s。
在絕壓法測量中,用133kPa的電容薄規測量較小的壓力變化,以及溫度變化引起壓力變化,使漏率測量的不確定度較大。
在差壓法測量中,用133Pa 的差壓式電容薄膜規測量,由于定容室與參考室同時存在由溫度變化而都引起了壓力的變化,只要定容室和參考室的溫度變化方向相同,由溫度變化引起的壓力變化可以相互抵消一部分,使得由溫度變化引起的壓力變化減小,延伸了漏率測量下限,減小了測量不確定度。
在10 -3 PaL/s, 的量程內校準正壓漏孔時,在漏率值中應減去由于溫度變化而引起的壓力變化產生的虛流量,可減小漏率測量下限的不確定度。
定量氣體動態比較法的全量程測量
在全量程校準實驗中,由于沒有合適的漏孔,采取配制不同氣體量的標準氣體,模擬不同漏率的漏孔累積氣體量進行全量程校準實驗。在3~30PaL 內,選取了4點,測量了不同氣體量對應的離子流和離子流與氣體量的比值,如表1所示。
表1 定量氣體動態比較法全量程實驗
由表1 可知,實驗中所用的四極質譜計在離子流為1×10 -12~1×10-11 范圍內具有較好的線性。在此范圍內,如果扣除空氣氦本底影響,離子流與氣體量之比的平均值為3.5×10 -13 A/PaL。
兩種校準方法之間的比較實驗
定容法測量的是全壓力,定量氣體動態比較法測量的是分壓力,由于兩種方法的原理不同,將產生一定的測量偏差。在10 -3 PaL/s漏率范圍內對兩種方法進行了比對實驗。
將微調閥調到適當流量,用定容法和定量氣體動態比較法分別測量漏率,每種方法重復測量6次。定量氣體動態比較法實驗的平均漏率為5.35×10 -3,不確定度為4.98%;定容法實驗的平均漏率為5.63×10 -3 PaL/s,,不確定度為2.87%。兩種方法的測量偏差為5.2%,具有較好的一致性。
測量結果
根據實驗測量結果,定容法的校準范圍是1×10 2~5×10 -3PaL/s,定量氣體動態比較法的校準范圍是2×10 -2~ 5×10 -5PaL/s,。在重疊的量程范圍內,兩種方法具有較好的一致性。
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