以自制氧化石墨、鈦酸丁酯為主要原料，用溶膠-凝膠法制備了TiO2/氧化石墨烯(TiO2/GO)復合材料，采用TEM、XRD對其進行表征。以活性艷紅X-3B溶液為模擬廢水，研究了該復合材料的光催化降解性能，考察了氧化石墨烯含量、染料初始濃度、催化劑用量等因素對其光催化降解率的影響。

　　結果表明：氧化石墨烯片層上均勻負載著銳鈦礦型的TiO2球形顆粒，粒徑在10 nm左右;當TiO2/GO復合材料中加入的GO含量為100 mg時光催化活性最好，比相同條件下純TiO2和TiO2與氧化石墨物理混合物的光催化活性有明顯提高;相同條件下，降解率隨溶液初始濃度的升高而降低，催化劑用量存在最佳值，100 mg/L的活性艷紅X-3B溶液，催化劑用量的最佳值為0.8 g/L，反應60 min后其降解率可達96%。

　　納米TiO2具有化學性質穩定、耐光腐蝕及較強的光催化氧化能力等優點，被廣泛應用于光催化降解各種污染物，引起了眾多研究者的重視。但純TiO2存在光催化量子效率低的問題。氧化石墨烯(GO)具有非常優越的吸附性能，能與許多金屬和金屬氧化物復合得到性能優異的復合材料，因為GO碳層上富含環氧基、羥基、羧基等官能團，為GO 提供了反應活性點，同時這些含氧官能團的親水性使其能在水中形成穩定的膠狀分散體系，對于提高GO 復合材料在水中的分散性極其有利。

　　真空技術網(http://smsksx.com/)發布的此文利用GO與TiO2復合來提高納米TiO2 的光催化活性。對TiO2/氧化石墨烯(TiO2/GO)復合材料的微觀結構和形貌進行了表征，并以活性艷紅X-3B 為處理對象，研究了不同條件對這種復合材料光降解性能的影響。

　　1、實驗部分

　　1.1、試劑及儀器

　　1.1.1、試劑鈦酸丁酯(簡稱TBOT，CR，天津福晨化學試劑廠)、天然石墨(80 目)，其他主要試劑有濃硫酸(H2SO4)、高錳酸鉀(KMnO4)、30%過氧化氫(H2O2)、無水乙醇(EtOH)、鹽酸(HCl)，均為市售分析純，活性艷紅X-3B 為市售，實驗用水為二次蒸餾水。

　　1.1.2、儀器JEM-2010 型透射電鏡，日本JEOL公司;D8 Advance 型X 射線粉末衍射儀，德國Bruker 公司;TU-1810 型紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司;85-1型恒溫磁力攪拌器，常州國華電器有限公司;80-2型離心沉淀機，鞏義市英峪予華儀器廠;SB25-12DT型超聲清洗器;馬弗爐;GYF型400W高壓汞燈，飛利浦亞明照明有限公司。

　　1.2、GO的制備

　　采用Hummers法制備氧化石墨。在干燥的大燒杯中加入230 mL 濃硫酸，用冰水浴冷卻至0 ℃，攪拌下緩慢加入10 g 天然石墨和30 gKMnO4，控制反應液溫度在4 ℃左右，攪拌反應2 h，在35 ℃左右恒溫水浴中繼續攪拌30 min，緩慢加入水460 mL，并控制反應液溫度在100 ℃以內，繼續攪拌30 min;用水稀釋至1 000 mL 后再加適量H2O2(5%)，趁熱過濾，分別用5% HCl、蒸餾水和無水乙醇洗滌至濾液為中性，于60 ℃下真空干燥24 h，研磨后密封保存備用。然后取一定量制備好的氧化石墨(20、60、100、140、180 mg)與一定量的無水乙醇混合，超聲剝離1 h，得到含量不同的GO分散液。

　　1.3、TiO2/GO復合光催化劑的制備

　　以GO 和TBOT為主要原料，用溶膠-凝膠法制TiO2/GO 復合光催化劑。把含有一定量TBOT的乙醇溶液放置于容器中，將上述含量不同的GO無水乙醇分散液滴加到TBOT的乙醇溶液中，磁力攪拌均勻后再逐滴滴加鹽酸、蒸餾水，其中各物質的物質的量之比為n(TBOT)∶n(EtOH)∶n(H2O)∶n(HCl)=1∶22∶3∶0.08，持續攪拌反應得淺黑色溶膠，靜置形成淺黑色凝膠，陳化數日，洗滌干燥后在350 ℃下焙燒2 h，研磨，得到GO不同含量的TiO2/GO 復合材料。為對比，用相同方法和條件制備純TiO2。

　　1.4、光催化降解活性艷紅X-3B性能測試

　　光催化反應在自制裝置中進行。取一定量光催化劑加入100 mL一定濃度的活性艷紅X-3B溶液(pH = 5.5)中，磁力攪拌使催化劑分散均勻，在暗處攪拌30 min后達到吸附平衡，再置于400 W高壓汞燈下，光源距離液面約15 cm，紫外燈預熱5 min后進行反應，每隔一定時間取樣一次，離心分離后取上層清液，在541 nm處測定其吸光度的變化，根據吸光度-濃度標準曲線求對應濃度，并計算活性艷紅X-3B的降解率(η) ：

　　其中c0 為吸附平衡時活性艷紅X-3B 的濃度，ct為反應時間為t 時活性艷紅X-3B的濃度。

　　結論

　　利用GO上負電性的含氧基團對金屬離子的靜電吸引作用，采用溶膠-凝膠法在常溫常壓下成功制備出TiO2/GO 復合材料，材料的XRD、TEM表征分析顯示GO片層上均勻負載著銳鈦礦型的TiO2球形顆粒，粒徑在10nm左右。GO用量為100 mg時，TiO2/GO 復合材料的光催化活性最好，比相同條件下純TiO2和TiO2與氧化石墨物理混合物的光催化活性有明顯提高;相同條件下，降解率隨染料溶液初始濃度的升高而降低，催化劑用量存在最佳值，100 mg/L 的活性艷紅X-3B溶液，催化劑用量的最佳值為0.8 g/L，反應60 min后其降解率可達96%。