真空電子束懸浮區熔爐的研制
介紹了真空電子束區熔爐技術性能、區熔原理、設備結構及特點。該設備是國內第一臺國產化的電子束區熔爐,能夠對最大尺寸為φ30mm×1000mm 的難熔金屬及其合金棒料進行懸浮區域熔煉提純,而且可以進行難熔金屬及其合金單晶的制備工藝。該設備的研制成功,對我國難熔金屬區域熔煉提純及單晶制備技術的研究和生產具有重要的現實意義。
難熔金屬及合金在航空航天、電子信息、能源、化工、冶金和核工業等國防及民用領域有著不可替代的作用,受到世界各國的高度重視,已成為材料科學最為活躍的研究領域之一。難熔金屬的發展為尖端技術和工業領域的發展提供了強有力的技術支持,尖端領域的發展反過來又推動了難熔金屬材料研究和應用的不斷進步。難熔金屬單晶材料具有塑—脆轉變溫度低、不存在高溫和低溫晶界破壞、與核材料有良好的相容性、高溫力學性能穩定等優點,可顯著提高零件穩定性、可靠性和工作壽命。電子束懸浮區熔技術具有能量密度高、無坩堝污染、電熱轉換效率高、控制簡單且精度高等優點,它既能去除氣體和夾雜以提純難熔金屬,又能生長出具有理想組織結構的單晶體,成為制備高純難熔金屬的重要方法。
電子束區熔技術不但能夠進行難熔金屬提純,而且還可以用于金屬的單晶生長[9]。美國和俄羅斯電子束區熔難熔金屬及其合金單晶技術較為成熟,產品種類齊全,并且已經得到了較為廣泛的應用。我國在該領域的研究尚處于起步階段,單晶制備手段尚不完善,研究儀器和設備落后,而且主要依靠進口,設備成本高,制約了電子束區熔難熔金屬及其合金單晶技術在國內的發展。為推動難熔金屬區域熔煉提純及其合金單晶技術在國內推廣,北京有色金屬研究總院對電子束區域熔煉、提純及單晶生長相關技術進行了探索和研究,對真空電子束區熔爐進行了設計開發。
1、主要技術參數
(1)電子槍功率:25kW;
(2)電源電壓:20kV;
(3)燈絲工作時間:200h;
(4)最快生長速度:50mm/min;
(5)熔煉爐室真空:6.7×10-5 Pa;
(6)棒料尺寸:(φ4mm-φ30mm)×1000mm;
2、電子束區熔原理
電子束區熔是一個復雜的物化提純過程,材料中的雜質由于在固態和液態中的分配系數不同,經過區熔生長被驅趕到料棒的末端而起到提純作用。對于金屬雜質來說,其去除不僅依靠區熔提純,也依靠高溫下的直接蒸發。氣體和其它夾雜物則主要依靠高真空下的脫氣和化學反應去除。
電子束區熔是在真空環境下,高能荷高速運動電子的動能轉換成熱能、使金屬熔化的一種技術,它涉及到光學、真空、材料工程、電子學等多個交叉學科。其基本工作原理為:圖1 所示,電子槍發射出電子,電子在電場的作用下得到加速,使電子束轟擊到物料表面,將高速運動電子的動能轉換成熱能,使物料熔化。電子束懸浮區熔的實質是利用環形電子槍熔化毛坯棒并在其上形成狹窄熔區,熔區借助表面張力保持在原始料棒和已凝固料棒之間,并在電子槍沿其長度方向緩慢移動時在熔區后面定向凝固,從而沿著整個料棒的長度方向進行區熔提純或生長成為單晶。
保持熔區的穩定性是電子束區熔生長的關鍵,只有在表面張力和重力保持穩定的情況下,才能保持熔區的穩定,從而實現電子束區熔生長。通常選擇熔煉規范時應使液態金屬溫度保持在熔點附近,獲得最大的表面張力來保持熔區穩定。實際操作過程中,還可以通過調節聚焦系統的高度和環形陰極直徑來調節熔區長度,以保證不同直徑棒料的熔區穩定。
圖1 電子束區熔原理圖
圖2 電子束區熔爐
3、設備組成及特點
真空電子束區熔爐是一非常復雜的系統,主要包括爐體、電子槍、驅動裝置、真空系統、電源及電控系統和冷卻系統,圖2 所示。
3.1、爐體
臥式、圓形、雙層水冷夾套結構,在爐體上設置有與各分系統接口。爐體一端為雙層封頭固定結構,另一端為水平開啟爐門,爐門設置有觀察窗。電子束區熔過程中,高速電子轟擊金屬物料時會產生X 射線,為了防止X 射線傷害操作人員,必須采取有效的屏蔽和防護措施,并使用符合要求的零部件。爐體采用不銹鋼材料,在與爐室連接的部位(如法蘭、連接卡子)也同樣使用了不銹鋼材料制成。在爐門、觀察窗等部位均設置了迷宮型屏蔽裝置,在觀察窗上使用了鉛玻璃。每次對熔煉室和電子束發生器進行檢修或清理后,必須檢測X 射線是否有泄露,防止X 射線泄露對操作人員造成傷害。
3.2、電子槍
電子槍是真空電子束區熔爐最關鍵的裝置,主要用產生冶煉工藝所需要的電子束。該設備采用環形電子槍,是電子槍的一種。電子槍的工作原理為:燈絲通電發熱至白熾狀態后會發射出大量熱電子,加速電場采用負高壓,陽極接地,電子在高壓電場的作用下加速。由于加速電場、屏蔽的作用,使電子能向陽極集聚。通常加速電場最大為20kV 且可連續調,功率可達25kW,強電場的作用是加速具有一定速度的熱電子,其速度為:
該環形電子槍主要由電子槍槍體、上下輔助電極、燈絲和聚束極四部分組成,電子槍槍體為水冷結構,分為上下兩部分,在槍體上部裝有上輔助電極、聚束極和燈絲(陰極),在槍體下部裝有下輔助電極。在該電子槍中,槍體、上下輔助極和輔助極接負高壓,需要進行區熔的棒料接地,作為陽極。
圖3 電子槍
3.3、驅動裝置
電子束區熔爐驅動裝置主要由料桿驅動裝置和電子槍升降裝置兩部分組成,其中料桿驅動裝置分為兩部分,上原料棒驅動裝置和下仔晶驅動裝置。上下驅動裝置能夠實現兩部分動作,料桿的上下升降和料桿的旋轉。為確保進行區熔提純或單晶生長的棒料形狀規整,同心度高,就要求料桿和仔晶兩部分的同心度要好,這就對爐體上料桿和仔晶驅動裝置接口提出了很高的要求,所以在爐殼以及與驅動裝置接口的加工中設計了特殊工裝,保證上下兩接口的同心度要求。電子槍升降裝置能夠驅動電子槍上下升降,根據區熔的棒料直徑和電子槍功率大小,電子槍升降速度可調, 電子槍上下升降速度一般為0.5mm-50mm/min。該部分傳動控制精度是非常精密的,所以選擇了伺服傳動系統。
圖4 電子槍升降裝置
圖5 料桿驅動裝置
3.4、真空系統
電子束區熔提純和單晶生長工藝常用真空度在10-3-10-5 Pa 之間,而且要保證真空環境的潔凈,為此該真空系統選用分子泵作為主泵對爐室進行抽真空,分子泵不但可獲得高真空,幾乎可做到無油,使系統避免受到真空泵油蒸汽的污染,分子泵所提供的清潔高真空,減少了異常氣體放電,可使燈絲在高溫下長期、穩定、可靠地工作。
該系統采用2 套獨立的抽氣系統,可分別使用,也可同時使用。每套真空系統由1臺分子泵、1 臺旋片泵組成二級抽氣系統。該系統從大氣壓到10-5 Pa 有良好的抽氣能力。真空閥均為氣動擋板閥,突然停電時會自動關閉,保護系統不受破壞。在各級管道中均有檢漏接口,便于逐級檢漏,為避免誤操作,系統設置了完善的安傘聯鎖。
3.5、電源及電控系統
真空電子束區熔爐在熔煉時要求電子槍系統、真空系統、機械傳動和冷卻系統按照工藝要求協調工作,尤其是真空設備和電子槍引束對工人技術要求較高。
該系統主要由上位機、觸摸屏、PLC 可編程控制器、電壓表、電流表、真空計、工業攝像機等組成,主要是調整和控制電子束區熔工藝參數,實現真空系統的所有泵、閥在滿足所需真空條件時開啟、關閉的全自動及手動控制。電極桿上下升降、轉動、電子槍上下升降等電機在熔煉、出料全過程的運行、定位、限位的全自動運行及手動控制。負高壓電壓、電流、燈絲電壓電流、聚焦、爐室真空度、料位顯示等參數均由變送器經A/D 轉換后送至PLC、上位機進行實時動態監控,通過工業電視觀測熔煉全過程。操作臺上有大型觸摸屏,可進行系統控制圖顯示、參數修改和手動操作。整套系統具有水壓、水流、水溫、電子槍、爐室真空、高壓系統的保護連鎖、控制功能。
4、結論
該設備已成功應用于生產中,對碘化鉿棒進行了提純獲得了高純金屬鉿,Ca、Mn、Cu、Ni、Ti、Fe、A1、Cr 等金屬雜質的蒸氣壓比金屬鉿高的雜質元素都降低到了很低的水平。隨著對電子束區熔難熔金屬及其合金單晶技術進行更深入、更全面的研究,制定合理的工藝參數,可以制備出低成本高品質的難熔金屬晶體。