離子能流密度對AISI304不銹鋼氮化層摩擦性能的影響

2014-12-24 徐林 機械工程與自動化學院東北大學

  采用低溫等離子體氮化技術,對AISI304不銹鋼進行表面氮化處理。考察了離子能流密度對不銹鋼氮化層性能的影響。運用X 射線衍射、掃描電鏡和顯微硬度計等分析手段對氮化層的物相組成及表面硬度進行分析及測量;利用球-盤摩擦實驗在干摩擦條件下對氮化層的摩擦磨損性能進行測試。結果表明:AISI304 不銹鋼經低溫等離子體氮化處理后,形成單一高氮面心立方相γN。在氮化處理過程中,離子能流密度受工作壓力及基片負偏壓影響較大。離子能流密度變化能顯著影響不銹鋼氮化層的摩擦性能,隨著離子能流密度的增加,氮化層顯微硬度增大,摩擦系數減小,耐磨損性能上升。

  奧氏體不銹鋼因其具有良好的力學特性、耐腐蝕性及低廉的價格,而被廣泛應用于機械、建材、食品工業及醫療器具等領域。由于它硬度較低,耐磨性能差,在腐蝕性環境中對點蝕敏感,因而限制了其在某些領域的應用。為了提高奧氏體不銹鋼的硬度,耐磨性及耐點腐蝕能力,廣大學者進行了不斷地研究和改進,如: 改進傳統不銹鋼,研發新型不銹鋼及表面改性處理等。因金屬材料磨損及腐蝕等多發生于材料表面,故利用表面改性技術彌補傳統金屬材料不足并獲得新型復合性能,實現其工程應用并滿足不同領域的特殊要求,已經成為廣大學者重點研究的課題之一。

  表面改性方法種類較多,包括:表面熱處理、機械處理、化學氣相沉積、物理氣相沉積、離子注入等。在常用的表面改性處理方法中,化學氣相沉積技術因成膜平滑均勻,工藝繞鍍性良好,膜層與基體結合強度高,對環境幾乎無污染,而被廣泛使用。化學氣相沉積的溫度較高,一般為900 ~1200℃,易造成薄膜脫落,工件變形失效等。有研究表明,利用化學氣相沉積技術對奧氏體不銹鋼進行等離子體氮化處理后氮化層中因氮化鉻的形成,導致固溶體中貧鉻,耐腐蝕性能惡化。在表面改性處理過程中,工作氣體壓強、基片負偏壓和溫度、射頻功率及離子轟擊能量對成膜質量影響較大。在以往研究中,人們只注重于前者對成膜質量的影響,對于離子轟擊能量影響的研究較少。

  鑒于此,本文采用低溫等離子體氮化技術,利用射頻電感耦合等離子體反應器(RF-ICP) 對AISI304 不銹鋼進行氮化處理,獲得了沒有鉻析出的滲氮層,引入離子能流密度反映離子轟擊在成膜過程中的作用,通過改變工作氣體壓強及基片負偏壓,研究離子轟擊能量對AISI304 不銹鋼氮化層摩擦性能的影響。

1、實驗

  1.1、樣品制備

  實驗采用AISI304 不銹鋼片為氮化試樣,規格為20 mm × 20 mm × 0.8 mm。試樣先用丙酮清洗去除表面污染物,再依次用粗細砂紙進行水磨處理去除表面鈍化層,最后用1200#細砂紙進行拋光處理。氮化前,試樣分別用無水乙醇和去離子水超聲波清洗15 min,用壓縮氮氣干燥后,放入RF-ICP 反應器中進行等離子體氮化處理。

  實驗采用ICP 表面改性系統,系統結構如圖1所示。石英管為真空室腔體,外徑Φ40 mm,內徑Φ32 mm,長280 mm,經機械泵和分子泵聯合抽氣,系統的本底真空優于1.0 × 10 -4 Pa。氮化具體過程: 不銹鋼試樣放入真空室內基片托上,通氬氣對試樣進行濺射清洗10 min,為加強清洗效果,試樣施加300 V 負偏壓;通工作氣體高純氮氣,利用射頻輝光放電產生的等離子體進行氮化,射頻功率80 W,氣體流量10 mL /min(標準狀態) ,利用手閥調節工作壓力,使其范圍為3 ~ 20 Pa,基片負偏壓0 ~500 V,沉積時間120 min,滲氮結束后繼續通N2冷卻至室溫。

  1.2、樣品測試

  利用毫安表及EPP2000 光質譜檢測儀對離子束流密度及氮氣放電光譜實時監測; 氮化層物相組成由PW3040 /60 型X 射線衍射(XRD) 儀進行分析確定; 用SSX-550 觀察分析一體化型掃描電子顯微鏡(SEM-EDS) 檢測氮化層的元素分布、含量及厚度; 氮化層顯微硬度用401MVD 數顯纖維維氏硬度計測試,試驗載荷25 gf,保荷時間10 s,實驗中為了減少測量誤差,測量6 次后取平均值,定為最終顯微硬度值;摩擦磨損實驗在中科院蘭化所研制的HT-500 型球-盤摩擦磨損試驗機上進行,為無潤滑的干摩擦磨損試驗,摩擦副為直徑Φ3 mm 的SiN 陶瓷球,硬度1600 HV,試驗載荷470 g,轉速168 r /min,磨損時間5 min。磨損結束卸載后用金相顯微鏡對磨損試樣的表面形貌及磨痕寬度進行測量分析。

ICP 等離子體表面改性裝置示意圖

圖1 ICP 等離子體表面改性裝置示意圖

3、結論

  用低溫等離子體技術對AISI304 不銹鋼進行氮化處理,形成單一高氮面心立方相γN,且氮化層中未有CrN 相的析出。在氮化過程中,離子能流密度受基片負偏壓及工作壓力的影響較大,隨著基片負偏壓的增加,離子能流密度明顯增加; 隨著工作壓力的增加,離子能流密度先增加后緩慢減小。離子能流密度對不銹鋼氮化層的結構、硬度及摩擦性能影響較大,隨著離子能流密度的增加,氮化層顯微硬度增大,摩擦系數減小,耐磨損性能上升。