沉積角度對激光沉積類金剛石膜的影響

2014-10-25 郭延龍 武漢軍械士官學校光電技術研究所

  在光學級雙面拋光硅襯底上,采用準分子KrF 激光,保持激光單脈沖能量700 mJ 和激光功率密度8.27 × 108W/cm2不變,通過傾斜襯底的方法,在沉積角度(等離子體中粒子的飛行方向與襯底表面法線的夾角) 分別為0°,20°和40°三種條件下沉積出三個類金剛石(DLC) 膜樣品。測試分析了不同沉積角度下DLC 膜樣品的紅外透過率、納米硬度、彈性模量及拉曼光譜。發現沉積角度從0°增加到40°的過程中,沉積角度越大,DLC 膜的透過率越低,光學吸收越大,納米硬度和彈性模量也越小,拉曼光譜的分峰結果中D峰與G峰的積分強度比ID/IG逐漸變大,G 峰半高寬變小,說明膜中金剛石相( sp3 鍵) 含量逐漸減小。利用“淺注入”理論分析了沉積角度對DLC 膜性能的影響機理,從而揭示了激光沉積大面積平面及球面DLC 膜時襯底不同位置DLC 膜性能不一致的機理。

  類金剛石( DLC) 膜同時具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數、高耐腐蝕性、高絕緣性、高導熱性和光學透明性等優良特性,因此在力學、光學、電學、熱學等領域廣為應用。在制備DLC 膜的各種方法中,脈沖激光沉積法越來越受到重視,這是因為該方法具有無氫、碳離子動能高、易于摻雜等特點。當激光沉積DLC 薄膜時,對于大面積平面襯底和球面襯底,經常會遇到襯底不同位置沉積出的薄膜性能不一致的問題。襯底的不同位置,與靶材的距離不同,沉積角度也不同。到底是與靶材的距離影響了DLC 膜的性能,還是沉積角度( 等離子體中粒子的飛行方向與襯底表面法線的夾角) 影響了性能? 其中的原因一直缺乏深入的研究。真空技術網(http://smsksx.com/)認為與電子束沉積等裝置相比,激光沉積薄膜裝置中的靶材與襯底距離更近,因此對于襯底不同位置,沉積角度具有更大的差異,更需要加強沉積角度對薄膜性能影響的研究。這對于DLC 膜的工業應用更為重要。本文通過傾斜襯底而不是移動或傾斜靶材來改變沉積角度,因此等離子體的動能和分布不受影響。

1、實驗

  實驗在自研的多功能真空裝置中進行。沉積時真空度為1.2 × 10 -3 Pa。采用KrF 準分子激光器,激光波長248 nm,脈寬20 ns,重復頻率50 Hz。采用焦距為0. 5 m 的凸透鏡,將激光聚焦入射到靶材上,入射角為45°。靶材上光斑面積為0.0423 cm2,激光能量為700 mJ 時靶材上激光功率密度為8.27× 108 W/cm2。為了避免靶材粗糙化和等離子體偏斜,采用激光在旋轉的靶材上掃描的技術。

  襯底采用Φ25.4 mm × 3 mm 的光學級雙面拋光硅襯底。靶材中心與襯底中心的間距始終為11cm 不變。沉積之前,用氬離子濺射清洗硅襯底。采用了一個特制的襯底臺,它可以沿一條水平軸旋轉,從而改變沉積角。沉積角定義為襯底表面法線與碳離子飛行方向( 等離子體中軸線) 的夾角。沉積時襯底不運動。無論在哪種沉積角度下,襯底中心都始終位于等離子體中軸線上。1 #樣品的沉積角是0°,激光脈沖數是12 × 104 個;2 #樣品的沉積角是20°,激光脈沖數是16.5 × 104個;3#樣品的沉積角是40°,激光脈沖數是20 × 104個。因為3#樣品的沉積速率最低,因此激光脈沖數最多,沉積時間最長,以保證三個樣品薄膜厚度接近。根據紅外透過光譜計算出DLC 膜物理厚度為0.925 μm,采用TFC光學膜系設計軟件擬合,得出DLC 膜折射率約為2.6,物理厚度約為0.356 μm。圖1 是三個樣品沉積角度的示意圖。

三個樣品的沉積角度示意圖

圖1 三個樣品的沉積角度示意圖

3、結論

  采用脈沖激光沉積法,分別在0°,20°和40°的沉積角度下制備了系列DLC 膜。測量了薄膜的紅外透過率、納米硬度、拉曼光譜,研究了它們與沉積角度的關系。發現隨著沉積角度的減小,DLC 膜的消光系數減小,納米硬度增加,sp3 鍵含量增加。應用“淺注入”理論解釋了其機理,實驗結果與理論分析一致。說明在激光沉積DLC 膜過程中,應該注重減小沉積角度,可采用加大靶材與襯底距離等措施來減小沉積角度。