ITO薄膜成份的深度分布和相結構XPS分析
用EscaLab 2202IXL 型X射線光電子譜儀(XPS)對最佳工藝制備出的ITO 薄膜的相結構和結合狀態進行分析, 該XPS 的X 射線類型為Al Kα(148616eV) ,X射線功率為300W,采用Ar + 離子束對樣品表面進行掃描刻蝕,束流強度為1μA ,束流密度為100μA/ cm2 ,掃描面積為3cm ×3cm。
ITO 薄膜成份的深度剖面分布
經過6 個多小時的掃描刻蝕,得到圖8 所示的ITO 薄膜成份的深度分布結果。
圖8 ITO 膜的XPS 深度剖面分析
由圖可見,從薄膜表面直到ITO 膜與玻璃基底的界面為止,薄膜中的O、In、Sn 的原子百分數之比基本保持不變,說明制備工藝穩定可靠。根據漸進因子分析法 ,可以計算出InSnOx 薄膜中的原子組分接近In2O3 、SnO2 的化學計量比,含量分別在85%以上和5.8%左右。此外,C 峰一直存在,在薄膜表面較高,原子百分濃度達到44.3 % ,含量在5%以內。其原因很可能是擴散泵返油或真空室內的傳動機構的潤滑油所致。
ITO 薄膜的相結構分析
為了得到薄膜的相結構,對樣品分別在480eV～498eV 和440eV～458eV 能量范圍內進行了窄程掃描,得到了圖9 和圖10 的掃描結果,橫坐標為軌道電子結合能,縱坐標為X光電子強度。
圖9 ITO 薄膜中SnO2的XPS 譜
圖10 ITO薄膜中In2O3的XPS譜
圖9 表明:薄膜中的Sn3 d5/ 2 的峰值結合能為48614eV ,它與標準SnO2 的X 光電子峰值一致,因此,在InSnOx 薄膜中Sn 以SnO2 相存在。圖10 表明:薄膜中的In3 d5/ 2 的峰值結合能為445.1eV ,它與標準In2O3 的X 光電子峰值接近,因此,可以確定在InSnOx 薄膜中In 以In2O3 相存在。結果說明薄膜中沒有銦錫低價化合物,其光電性能應能滿足多種應用要求。
磁控濺射陶瓷靶制備ITO 薄膜,其光電性能受制于幾個主要工藝參數:
①基底加熱溫度,總的趨勢是高比低好,但最佳點在300 ℃左右;
②氧含量,影響“工藝窗口”寬窄的關鍵參數,過高或過低都不行,最佳“工藝窗口”為(7～10) %;
③濺射電壓,越低越好,考慮到維持放電的需要,實際宜取250V 左右。
當這幾個主要工藝參數皆位于最佳范圍時,我們在尺寸為1000mm ×500mm ×5mm 的普通浮法玻璃基底上,制備出了光電性能最佳的ITO 薄膜,其可見光透過率全部超過了80 % , 在463.75nm 處達到87.94 % ,其表面電阻為18Ω。另需要說明的是,與合金靶不同,陶瓷靶制備ITO 薄膜不需真空退火后處理工藝,但在濺射過程中添加水或氫有利于進一步改善薄膜光電性能。
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