中頻磁控反應濺射AlN薄膜及微觀結構研究
采用中頻磁控反應濺射工藝進行了氮化鋁薄膜的制備，對沉積速率、晶體結構和表面形貌與氮氣流量和濺射功率之間的變化關系進行了研究。結果表明，通過調節N2流量和濺射功率選擇性地獲得非晶態和沿著c 軸方向擇優生長的晶態AlN 薄膜。在化合物沉積模式下，增加濺射功率和增加反應氣體流量均有利于獲得非晶態AlN 薄膜，并且減小薄膜表面粗糙度，獲得光滑的AlN 薄膜，并采用薄膜生長原理對這種現象進行了解釋。
氮化鋁（Aluminum Nitride，AlN）是一種具有纖鋅礦結構的Ⅲ- V 族寬帶隙半導體(Eg=6.2 eV)，具有很多優異的特性[1~2]，例如化學穩定性高、熱傳導率高、機械強度高、電絕緣性能佳、熱膨脹系數低等，在很多領域都有應用。例如，可作為大功率半導體器件的絕緣基片[3]。
在大面積玻璃基片上制備AlN 薄膜的方法有化學氣相沉積法、真空蒸鍍、射頻磁控濺射和反應磁控濺射等方法[4~5]。大面積基片的化學氣相沉積系統昂貴；真空蒸鍍方法由于沉積的原子能量低，薄膜中含有較多的微觀缺陷；射頻濺射AlN 陶瓷靶材沉積AlN 膜的沉積速率太低。以金屬Al 為靶材，進行中頻反應濺射能夠實現大面積AlN 薄膜的制備[6] ，具有很多優點[7~8]：
①克服靶面打火現象，提高薄膜質量；
②克服“陽極消失”現象；
③使用中頻電源，能夠實現電路的簡單連接，而且避免對人體有害的電磁波泄漏；
④能夠通過對鍍膜參數的調節，優化薄膜質量。
國內外已經有較多利用反應濺射制備AlN薄膜的報道。胡利民[9]等采用射頻磁控濺射制備AlN 薄膜，研究了其絕緣特性，但是射頻反應濺射沉積速率比較慢；董浩[10]等利用中頻脈沖反應濺射制備了AlN 薄膜。但是很少有人對中頻磁控濺射制備AlN 薄膜的進行研究。此外，對于反應濺射中濺射功率和反應氣體流量對AlN 薄膜晶體結構和微觀結構的影響也研究較少。本文采用中頻磁控反應濺射制備AlN 薄膜，對不同濺射功率和N2 流量對薄膜沉積速率、晶體結構及表面微觀結構的影響進行了系統研究，發現通過調節濺射功率和N2 流量能夠實現晶態和非晶態AlN薄膜的可控生長。
1、實驗及測試方法
中頻反應濺射是在JPGD- 1200 型磁控濺射鍍膜系統（北京儀器廠）上進行的。兩塊孿生Al靶材純度為99.9%，靶面尺寸為600×120 mm，靶與基片間的距離為12 cm。采用德國Huettinger公司的TIG20/100PSC 中頻電源，最大輸出功率可達20 kW。以Ar （99.999%） 為濺射氣體，N2（99.999%）為反應氣體，氣體的流量通過質量流量計（北京建中機器廠）控制。采用深圳和科達超聲設備有限公司HKD- 14732 超聲清洗機進行玻璃基片的超聲清洗。基片在130℃下烘烤半小時后，先進行15 min 的預濺射，然后充入一定量的N2，可以看到輝光顏色由粉色變成橘紅色，說明已經進入了化合物濺射模式。將基片正向對準靶面濺射鍍膜，20 min 后停止濺射并自然冷卻。采用Veeco 公司Dektek 6 M 臺階儀測量AlN 薄膜的厚度；采用Philips X’Pert Pro X 射線衍射儀分析薄膜晶體結構；采用本原納米儀器公司的CSPM3000 型原子力顯微鏡及其圖像分析軟件Imager4.0 對制備的薄膜進行表面微觀結構分析。
3、結論
本文采用中頻反應濺射制備了AlN 薄膜，研究了功率和N2 流量對沉積速率、晶體結構和表面形貌的影響，觀測到了AlN 薄膜的晶態和非晶態轉變行為。在化合物濺射模式下，增加濺射功率和提高N2 流量，均有利于獲得非晶態AlN 薄膜；反之，有利于獲得晶態AlN 薄膜。此外，增加濺射功率和增加N2 流量都能夠減小薄膜表面粗糙度，獲得光滑的AlN 薄膜。通過調節反應濺射功率和N2 流量，能夠對AlN 薄膜的晶體結構和表面微觀結構進行有效控制，對于AlN 薄膜在不同領域中的應用具有較大的參考價值。
參考文獻
[1] Pantojas V M, Otano- Rivera W et al . Statistical analysis of the effect of deposition parameters on the preferred orientation of sputtered AlN thin films [J].Thin Solid Films, 2005, 492: 118- 123.
[2] An Z H, Men C L, Xu Z K et al . Electrical properties of A1N thin films prepared by ion beam enhanced deposition[J].Surface&Coatings Technology,2005,196: 130- 134.
[3] 董浩, 劉傳勝, 付強，等.中頻脈沖磁控濺射制備氮化鋁薄膜[J].武漢大學學報,2002,48(3):339- 342.
[4] Oliveira I C, Grigorov K Cz et al . High textured A1N thin films grown by RF magnetron sputtering;composition,structure, morphology and hardness [J].Vacuun,2004, 75:331- 338.
[5] Igor V Svadkovski, Dmitriy A Golosov, Sergey MZavatskiy,et al .Optical and Mechanical Properties of AlN Thin Films Deposited by Reactive Magnetron Sputtering [J]. Journal of Xi’an Institute of Technolo- gy,2006,26 (3): 237.
[6] 胡利民,周繼承.AlN 薄膜的制備與絕緣性能研究[J].武漢理工大學學報,2008,30(1):17- 20.
[7] 朱春燕,朱昌.磁控反應濺射AlN 薄膜光學性能研究[J].表面技術,2008,37(1):17- 18.
[8] 陳璞,彭啟才.中頻磁控反應濺射制備硅基氮化鋁薄膜[J].西華大學學報,2008,27(1):30- 31.
[9] 許小紅,武海順,張富強.等.反應濺射制備AlN 薄膜中沉積速率的研究[J]. 稀有金屬材料與工程,2002,31(3):209- 211.
[10] 尹金鋃, 王德苗, 董樹榮.工業用巨型磁控濺射靶電源反饋控制的研究[J].真空,2006,43(1):30- 32.
[11] 常天海.反應磁控濺射工藝中的滯后效應研究[J].真空與低溫,2003,9(4): 191- 194.
[12] 許小紅,武海順,張富強，等.氮化鋁薄膜結構和表面粗糙度的研究[J].稀有金屬材料與工程,2000,29(6):394- 397.
[13] Fomin A A, Akhmator V et al . Magnetron SputteringSystem Stabilisation for High Rate Deposition of A1NFilms[J].Vacuum. 1998, 49(3):247- 251.
[14] 吳自勤,王兵.薄膜生長[M].北京：科學出版社,2001.
