采用多元等離子體浸沒離子注入與沉積裝置制備Ti-Al-Si-N涂層，借助X射線衍射儀、X射線光電子能譜、透射電子顯微鏡、納米探針和原子力顯微鏡等系統(tǒng)研究涂層界面微結構與力學性能。研究結果表明：Ti-Al-Si-N涂層具有Si3N4界面相包裹TiAlN納米晶復合結構，Si元素摻雜誘發(fā)涂層發(fā)生明顯晶粒細化效應。隨涂層Si含量增加，TiAlN晶粒尺寸顯著降低，界面Si3N4層厚度增加。當Si3N4界面層厚度小于1nm并與TiAlN晶粒共格外延生長時，Ti-Al-Si-N涂層表現超高硬度約40GPa，當Si3N4界面相厚度增至2nm并呈非晶態(tài)存在時，涂層硬度降至約29GPa。

　　近些年來，TiN涂層被廣泛應用于提高裝備零部件表面抗磨損能力，但其熱穩(wěn)定性與高溫抗氧化性能較差，當服役溫度超過550℃時，涂層耐磨壽命顯著降低。研究表明，Al和Si元素摻雜可顯著提高TiN涂層高溫抗氧化性能與熱穩(wěn)定性，TiAlN或TiAlSiN復合涂層由于具有超高硬度、良好熱穩(wěn)定性和高溫抗磨損能力，已經引起了工業(yè)界廣泛關注。研究者借助理論計算與數值模擬系統(tǒng)研究Si含量對TiSiN涂層微觀組織結構的影響。研究發(fā)現，隨涂層中Si元素含量增加，涂層晶粒尺寸顯著降低。此外，對于TiSiN 涂層超硬機制，目前比較合理解釋是基于Veprek提出“非晶包裹納米晶”理論模型，即當nc-TiN被很薄一層a-Si3N4層包裹時，強界面能有效阻止晶界滑移和位錯運動，涂層獲得超高硬度。顯然，涂層界面Si3N4非晶相尺度與結構對涂層力學性能具有重要影響。然而，真空技術網(http://smsksx.com/)認為目前涂層界面微結構研究多基于晶粒尺寸與相含量的理論計算與分子動力學模擬，尚缺乏直接觀察證據。

　　本研究組采用多元等離子體浸沒離子注入與沉積(MPIIID)裝置成功制備Ti-Al-Si-N涂層，發(fā)現涂層具有良好熱穩(wěn)定性與抗氧化性能，本研究將進一步研究不同Si含量Ti-Al-Si-N涂層的界面微觀組織結構特征與力學性能，闡述涂層微結構演化機制與超硬效應之間的相關性。

　　1、實驗

　　本研究采用MPIIID裝置制備Ti-Al-Si-N涂層，該裝置安裝4塊陰極，每塊陰極由單獨放電電源和觸發(fā)電源控制，放電電流可通過控制電源脈寬單獨調節(jié)，實現涂層成分配比大范圍調控。試驗基材采用W18Cr4V 鋼和硅片，用金相砂紙對試樣進行機械研磨并拋光至鏡面，分別用丙酮和分析醇超聲清洗10min。靶材用鈦(99.9%)和硅鋁(70：30(質量比))，高純N2為反應氣氛。

　　涂層制備參數如下：N2流量50mL/min(標準狀態(tài))，氣壓0.3Pa，偏壓20kV，脈沖頻率50Hz，高壓脈寬60μs，涂層中Si含量通過調整不同金屬陰極脈寬實現。采用X射線能譜儀(EDX)分析涂層成分，采用X射線衍射儀(XRD，Philips-X’pert)分析涂層物相組成，采用X射線光電子能譜(XPS，Thermo，K-Alpha)分析涂層元素結合價態(tài)，為避免表面氧化物干擾，濺射60s后進行數據采集，采用透射電子顯微鏡(TEM，FEI-Tecnai-30)分析涂層微觀組織結構與界面特征，將涂層沉積在20μm 鋁箔上，采用堿溶液將鋁箔溶掉，用微柵銅網將涂層撈起用于TEM 觀察。采用納米探針(Nano　Indenter G200，MTSCorp.USA)測試涂層力學性能，并借助原子力顯微鏡(AFM)原位觀察涂層壓痕形貌。

　　3、結論

　　本文系統(tǒng)研究了不同Si含量Ti-Al-Si-N涂層的界面微結構與力學特性，主要結論包括：

　　(1)Ti-Al-Si-N涂層具有典型TiAlN納米晶和Si3N4界面相復合結構，Si摻雜誘發(fā)涂層微結構演變，隨涂層中Si含量增加，TiAlN晶粒尺寸降低，相鄰晶粒界面間距增大。

　　(2)當Si含量較低時，Si3N4界面相厚度小于1nm并傾向以晶態(tài)存在;當Si含量較高時，Si3N4界面相厚度達2nm并呈非晶態(tài)形式存在。

　　(3)Ti-Al-Si-N涂層微界面微結構特征決定其力學性能，當Si3N4界面相厚度小于1nm且以晶態(tài)存在時，Ti-Al-Si-N 涂層表現出超高硬度約40GPa，當Si3N4界面相厚度增至2nm 并以非晶態(tài)存在時，界面強化作用弱化，導致涂層硬度降低至29GPa。