采用溶膠-凝膠結(jié)合二次煅燒的方法制備了高介電常數(shù)BaTiO3陶瓷，通過X射線衍射分析得到所制備的體系為四方相和立方相共存結(jié)構(gòu)，從掃描電鏡的圖像中能觀察其晶粒尺寸為1μm。通過TF2000鐵電分析儀得到其介電常數(shù)在煅燒溫度為1310℃，保溫時間為4h，室溫、測試頻率為100Hz、測試電壓為100V的條件下最大值為38306。研究了BaTiO3鐵電陶瓷的反轉(zhuǎn)電流隨溫度、頻率和電壓的影響規(guī)律，研究發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高反轉(zhuǎn)電流緩慢降低，而隨著電場和頻率的增加反轉(zhuǎn)電流迅速升高。從能量的觀點也能進一步分析溫度和電場對于反轉(zhuǎn)電流的影響。

1、引言

　　BaTiO3陶瓷是一類具有ABO3型鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)的典型的鐵電陶瓷，由于它的高介電性和高鐵電性廣泛用于電容器、正溫度系數(shù)(PTC)元件、探頭以及介質(zhì)放大器等電子元件中。Xu　Huarui等用熱液合成法合成80nm高純度的BaTiO3粉末的最大介電常數(shù)為6200;Xie　Yahong等用水熱法在低溫下混合氫氧化物的方法制備的純BaTiO3在居里溫度(130℃)處頻率為1000Hz的測試條件下介電常數(shù)為9500，而該樣品在室溫下的介電常數(shù)低于3000。

　　鐵電陶瓷的一個突出的特點就是電疇的反轉(zhuǎn)，在鐵電材料中鐵電疇在足夠大的電場或者應力下瞬間就會發(fā)生反轉(zhuǎn)從一種疇轉(zhuǎn)化為另外一種疇，而電疇反轉(zhuǎn)行為是極化反轉(zhuǎn)隨時間變化的結(jié)果，所以研究反轉(zhuǎn)電流就可以更加深入地理解鐵電體的疇反轉(zhuǎn)過程。漏電流也是反轉(zhuǎn)電流的一部分，但是由于BaTiO3陶瓷具有高的電阻率和相對低的外電壓，所以可以忽略漏導電流對反轉(zhuǎn)電流的影響。Sun和Kalkur用一個指數(shù)增長和衰減電流來模擬鐵電體電容器的極化反轉(zhuǎn)情況。Lente等用瞬間電流測試和電滯回線測試來研究PZT陶瓷的疇壁的影響。

　　本文通過溶膠-凝膠結(jié)合二次煅燒的方法制備了BaTiO3陶瓷，通過TF2000鐵電分析儀在室溫下、小信號頻率為100Hz、小信號電壓為100V 的測試條件下測試煅燒溫度為1310℃保溫4h得到BaTiO3的最大介電常數(shù)為38306。

　　本文通過對BaTiO3陶瓷的反轉(zhuǎn)電流隨著溫度、頻率和電壓的依賴關(guān)系深入研究電流反轉(zhuǎn)過程。

2、實驗過程

　　采用乙酸鋇(質(zhì)量分數(shù)為99.5%、分析純)、鈦酸丁酯(98.0%、化學純)為前驅(qū)體，采用無水乙醇(99.7%、分析純)和冰乙酸(99.5%、分析純)作為溶劑。首先將0.1mol乙酸鋇溶解在90mL的質(zhì)量分數(shù)為36%的冰醋酸中作為A溶液，同時將0.1mol的鈦酸丁酯混合0.6mol乙醇和0.3mol乙酸作為B溶液。將AB溶液混合均勻在60℃水浴鍋中反應0.5h得到溶膠，然后在烘箱中烘干得到干凝膠。將干凝膠在馬弗爐中煅燒得到粉末之后研磨，然后將粉末進行第二次煅燒研磨，得到鈦酸鋇粉末，并將粉末在壓片機下壓成直徑為10mm 的圓片，在馬弗爐中進行煅燒得到BaTiO3陶瓷的過程。所得陶瓷表面進行拋光之后，兩面涂有銀漿在TF2000鐵電分析儀下測試其介電性質(zhì)。

　　其中電容-電壓曲線(C-V 曲線)和疇反轉(zhuǎn)電流曲線是由德國生產(chǎn)的型號為TFABU　487-1的TF2000鐵電分析儀測試得到。晶體結(jié)構(gòu)是由德國布魯克公司生產(chǎn)的型號為D8.Advance的X射線演示儀(XRD)測試得到，測試條件為Cu靶單晶管。表面形貌和晶粒尺寸是由日立公司生產(chǎn)的型號為S-3000N的掃描電鏡(SEM)下觀察得到的。

3、結(jié)果和討論

　　圖1為BaTiO3的XRD表征。從圖1中最強烈的峰能夠很清楚地看到本文得到的具有ABO3型的純鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)，在45°附近的巒峰(002/200)的出現(xiàn)和75°出現(xiàn)的雙峰(103/310)，說明本文得到晶相為四方相和立方相共存的BaTiO3。

圖1　BaTiO3的XRD圖譜

結(jié)論

　　通過溶膠-凝膠結(jié)合二次煅燒的方法制備了BaTiO3陶瓷，其平均晶粒尺寸為1μm，結(jié)構(gòu)為四方相和立方相共存的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，目前得到其介電常數(shù)的最大值為38306。通過TF2000鐵電分析儀的測試得到其反轉(zhuǎn)電流隨電壓和頻率的升高，反轉(zhuǎn)電流顯著增大，說明電壓和頻率的升高可以加快疇的形成和反轉(zhuǎn)速度。而隨著溫度的升高反轉(zhuǎn)電流微弱地降低，說明溫度的升高使得疇產(chǎn)生一個熱浮動，進而降低了剩余極化和矯頑場，但是這一熱浮動對于反轉(zhuǎn)粒子的影響是相對較小的。而通過能量的觀點也能解釋溫度和電場對于疇反轉(zhuǎn)的影響。